含锗烟尘中提取锗的方法

摘要

本发明涉及一种含锗烟尘中提取锗的方法，属于化学冶金的技术领域。本发明的方法以褐煤干馏得到的锗含量为8.0~30.0wt%的含锗烟尘为原料进行提取，所述方法包括对含锗烟尘进行浸出蒸馏；对得到的含四氯化锗的气体进行冷却得到粗四氯化锗溶液；对粗四氯化锗液进行第一次萃取；将第一次萃取得到的四氯化锗溶液利用分离柱进行过滤；将得到的四氯化锗溶液进行第二次萃取并得到精制四氯化锗溶液；将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗并还原为锗。本发明的工艺过程易于控制、可操作性强，且锗回收率稳定，而且成本相对于连续蒸馏或连续萃取工艺显著降低，锗的纯度可以达到99.999%以上，电阻率为15Ωcm以上。

主权项

一种含锗烟尘中提取锗的方法，其特征在于：以褐煤干馏得到的含锗烟尘为原料进行提取，所述方法包括以下步骤：对含锗烟尘进行浸出蒸馏；对浸出蒸馏得到的含四氯化锗的气体进行冷却得到粗四氯化锗溶液；对所述粗四氯化锗液利用含饱和氯气的盐酸溶液进行第一次萃取；将第一次萃取得到的四氯化锗溶液利用分离柱进行过滤；所述分离柱中的固定相为表面接枝有甲基丙烯酸和三辛胺的多孔硅胶；所述固定相通过以下方法制备得到：(1)在80～100℃的条件下，利用1～2mol的盐酸对粒径为1μm的硅胶粉进行酸化处理，处理时间为8～12小时，冷却至室温后过滤、洗涤和干燥得到预处理的硅胶粉；(2)将步骤(1)得到的预处理的硅胶粉加入装有无水甲苯的真空反应釜中，然后在60～80℃的条件下，滴加氨基硅烷，搅拌反应10～12h；然后加入三正辛胺，搅拌反应6～8小时；然后加入甲基丙烯酸，搅拌反应6～8小时；然后经过过滤、洗涤和干燥即可得到所述固定相；其中，所述预处理的硅胶粉、氨基硅烷、三正辛胺和甲基丙烯酸的质量比为100：10～12：12～15：3～5；将过滤得到的四氯化锗溶液利用含饱和氯气的盐酸溶液进行第二次萃取并得到精制四氯化锗溶液；将得到的精制四氯化锗溶液水解成二氧化锗并还原为锗。