一种氧化硅‑磷酸钙类复合纳米填料及其制备方法

摘要

本发明提供一种氧化硅‑磷酸钙类复合纳米填料及其制备方法，将正硅酸乙酯与乙醇混合均匀，升温至25‑60℃；然后将氨水、水及乙醇混合均匀加入到以上混合液中，继续反应4‑12小时，停止加热，然后常温下搅拌4‑48小时，得到氧化硅的醇溶胶A；调节A的pH值至4‑11，加入硅烷偶联剂，将其与磷酸氢二铵溶液混合，得到混合溶液B；将可溶性钙盐溶液滴加到B溶液中得到溶液C，滴加过程中不断搅拌；将C溶液陈化4‑48小时后采用溶剂进行多次离心分离洗涤，再经干燥得到氧化硅‑磷酸钙类复合纳米填料。该填料分散性好，可修饰性强，且制备方法简单，易于产业化。

主权项

一种氧化硅‑磷酸钙类复合纳米填料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）将正硅酸乙酯（TEOS）与乙醇混合均匀，升温至25‑60℃；然后将氨水、水及乙醇混合均匀加入到以上混合液中，继续反应4‑12小时，停止加热，然后常温下搅拌4‑48小时，得到氧化硅的醇溶胶A；（2）调节A的pH值至4‑11，加入硅烷偶联剂，将其与磷酸氢二铵溶液混合，得到混合溶液B；（3）将可溶性钙盐溶液滴加到B溶液中得到溶液C，滴加过程中不断搅拌；（4）将C溶液陈化4‑48小时后采用溶剂进行多次离心分离洗涤，再经干燥得到氧化硅‑磷酸钙类复合纳米填料；步骤（1）中所述的TEOS质量分数为2%‑10%，乙醇总质量分数为70‑90%，前者乙醇占乙醇总质量的80‑90%，后者乙醇占乙醇总质量的10%‑20%，氨水质量分数为2‑6%，水质量分数为2‑8%；步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ‑（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷，N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷中的一种，并按照TEOS摩尔量的2‑8倍添加；步骤（2）中所述的磷酸氢二铵溶液浓度为0.1‑0.5mol/L，添加量按其摩尔量为TEOS摩尔量的0.1‑5倍添加；步骤（3）中所述的可溶性钙盐为浓度为0.1‑0.5mol/L的硝酸钙、氯化钙水溶液，添加量按磷酸氢二铵的摩尔量的1.67倍添加。