发明名称 |
羧甲基纤维素铜(II)催化端基炔类化合物合成1,3‑丁二炔类化合物的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种羧甲基纤维素铜(II)催化端基炔类化合物合成1,3‑丁二炔类化合物的方法。本发明的技术方案要点为:将端基炔类化合物、催化剂羧甲基纤维素铜(II)和二甲基亚砜依次加入到反应容器内,在油浴锅中加热至110℃,用薄层色谱监测反应过程,反应完全后过滤,过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到催化剂羧甲基纤维素铜(II)重复循环使用,滤液用去离子水萃取3遍,加入无水硫酸钠干燥,减压蒸馏浓缩,得到的粗品用硅胶柱层析法纯化制得1,3‑丁二炔类化合物。本发明具有催化剂价廉易得,路线简单,副反应少,底物适用范围广,总产率高,催化剂易分离且可循环利用等优点。 |
申请公布号 |
CN105016947B |
申请公布日期 |
2017.01.18 |
申请号 |
CN201510412770.1 |
申请日期 |
2015.07.15 |
申请人 |
河南师范大学 |
发明人 |
姜玉钦;郭妞;李兴丰;何兴;董文佩;毛龙飞;徐桂清;李伟 |
分类号 |
C07C2/84(2006.01)I;C07C15/54(2006.01)I;C07C17/269(2006.01)I;C07C25/24(2006.01)I;C07C43/215(2006.01)I;C07C43/225(2006.01)I;C07C41/30(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C205/37(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I;C07C211/45(2006.01)I;B01J31/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C2/84(2006.01)I |
代理机构 |
新乡市平原专利有限责任公司 41107 |
代理人 |
路宽 |
主权项 |
羧甲基纤维素铜(II)催化端基炔类化合物合成1,3‑丁二炔类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:将端基炔类化合物、催化剂羧甲基纤维素铜(II)和二甲基亚砜依次加入到反应容器内,在油浴锅中加热至110℃,用薄层色谱监测反应过程,反应完全后过滤,过滤残渣用乙酸乙酯清洗得到催化剂羧甲基纤维素铜(II)重复循环使用,滤液用去离子水萃取3遍,加入无水硫酸钠干燥,减压蒸馏浓缩,得到的粗品用硅胶柱层析法纯化制得1,3‑丁二炔类化合物,所述的端基炔类化合物为苯乙炔、对乙基苯乙炔、苯氧丙炔、对丙基苯乙炔、对硝基苯氧丙炔、对甲氧基苯乙炔、间三氟甲基苯氧丙炔、对溴苯乙炔、对甲氧基苯氧丙炔、间氨基苯乙炔、对戊基苯乙炔、间氯苯乙炔、对甲基苯乙炔或对氟苯乙炔。 |
地址 |
453007 河南省新乡市牧野区建设东路46号 |