发明名称 一种富勒醇的制备方法
摘要 本发明公开了一种富勒醇的制备方法,所述方法包括:(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中,所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物;然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C<sub>2n</sub>、指定浓度的羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中,分层,水相在上层,有机溶剂相在下层;(2)反应体系敞口无需隔绝空气,室温下连续搅拌10‑72小时后停止反应;(3)分液,有机溶剂相水洗后回收待用,水相回收溶剂后得固化的富勒醇粗产品;(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。本发明的合成工艺更简单、高效,操作方便、易实现规模化生产,制得的富勒醇表现出良好电子顺磁自旋性质。
申请公布号 CN104555977B 申请公布日期 2017.01.18
申请号 CN201410763239.4 申请日期 2014.12.11
申请人 河南农业大学 发明人 何睿;邰付菊;李文明;闫凤鸣;李静静;熊凤霞;马畅
分类号 C01B31/00(2006.01)I 主分类号 C01B31/00(2006.01)I
代理机构 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人 黄美娟;俞慧
主权项 一种富勒醇的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中,所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物;然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C<sub>2n</sub>、羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中,分层,水相在上层,有机溶剂相在下层;所述的羟基化试剂是无机强碱或强氧化剂,所述的无机强碱是氢氧化钠或氢氧化钾,无机强碱水溶液的物质的量浓度为&gt;0.25mol/L且≤5mol/L;所述的强氧化剂是过氧化氢,过氧化氢水溶液的质量分数在5%~30%之间;羟基化试剂与富勒烯的物质的量之比介于30:1‑300:1之间;(2)反应体系敞口无需隔绝空气,室温下连续搅拌10‑72小时后停止反应;(3)分液,有机溶剂相水洗后回收待用,水相去除溶剂后得固化的富勒醇粗产品;(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。
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