发明名称 |
一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法,它包括如下步骤:将水杨醛溶于强碱水溶液中,得到均相溶液;将硫酸二甲酯溶于有机溶剂中,得到均相溶液;将上述两种均相溶液分别同时泵入微反应装置中,反应温度为70~120℃,反应停留时间为1~10min;收集流出液体,即为邻甲氧基苯甲醛粗品。微反应器具有比表面积大,传递速率高,接触时间短,副产物少,传热、传质能力非常强;快速、直接放大,安全性高,操作性好等特点。 |
申请公布号 |
CN104447246B |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201410611741.3 |
申请日期 |
2014.11.04 |
申请人 |
南京工业大学 |
发明人 |
郭凯;李昕;陈安邦;张锴 |
分类号 |
C07C45/61(2006.01)I;C07C47/575(2006.01)I |
主分类号 |
C07C45/61(2006.01)I |
代理机构 |
南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 |
代理人 |
肖明芳 |
主权项 |
一种微反应装置制备邻甲氧基苯甲醛的方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)将水杨醛溶于强碱水溶液中,得到均相溶液;(2)将硫酸二甲酯溶于有机溶剂中,得到均相溶液;(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的两种均相溶液分别同时泵入微反应装置中,反应温度为70~120℃,反应停留时间为1~10min;(4)收集流出液体,即为邻甲氧基苯甲醛粗品;步骤(1)中,所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾;步骤(1)中,得到的均相溶液中,水杨醛的浓度为0.1~0.2g/ml,水杨醛与强碱的摩尔比为1:1.0~1.2;步骤(2)中,所述的有机溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺或1,4‑二氧六环;步骤(2)中,得到的均相溶液中,硫酸二甲酯的浓度为0.1~0.3g/ml;步骤(3)中,所述的微反应装置由通过连接管顺序连接的料液进口、T型混合阀门、微通道反应器和料液出口组成;所述微通道反应器体积为2~10ml;步骤(3)中,水杨醛与硫酸二甲酯的反应摩尔比控制在1:1.0~1.5。 |
地址 |
210009 江苏省南京市新模范马路5号 |