一种制备1-(苯基(2-(2-甲氧基苯氧基)乙基)胺基)-3-氯-2-丙醇的方法

摘要

本发明公开了一种制备卡维地洛重要中间体1-(苯基(2-(2-甲氧基苯氧基)乙基)胺基)-3-氯-2-丙醇(I)的方法，主要解决现有技术生产化合物I过程中反应物N-苯基-2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺(II)转化率不高，产物分离困难的问题。本发明通过采用高温沸腾床反应器实现了化合物II与气态环氧氯丙烷的高转化率的亲核取代反应，同时使得原料环氧氯丙烷能及时第从体系中分离出来，实现低能耗、简单、快速地连续生产，得到的反应产物I的产率大于87％，化学纯度大于98％。

主权项

一种制备1‑(苯基(2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙基)胺基)‑3‑氯‑2‑丙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：先将N‑苯基‑2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺装入沸腾床反应器中，通入导热油加热至反应温度，通入气态环氧氯丙烷，将化合物N‑苯基‑2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺吹起反应，未反应的环氧氯丙烷通过内循环系统再进入反应器中继续反应，待反应结束后，1‑(苯基(2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙基)胺基)‑3‑氯‑2‑丙醇从反应器底部放出，并通过重结晶可得到高纯度的1‑(苯基(2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙基)胺基)‑3‑氯‑2‑丙醇，其中，所述N‑苯基‑2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺和环氧氯丙烷的摩尔配比是1:1～1:10。