一种N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺制备方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种无氧化剂制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS）的方法，以二硫化苯并噻唑（硫化促进剂DM）和环己胺为原料，选用无机或有机碱性催化剂合成CBS，反应的过程中不需要氧化剂，所加入的催化剂可以重复使用，催化剂加入量为加入的二硫化苯并噻唑重量的5－30%，按照本发明方法合成的CBS产品，收率稳定在98-99.5%范围内，产品中甲醇不溶物稳定，甲醇不溶物最低为0.1%，最高0.22%，且工艺过程不产生废水，适合于工业化生产。

主权项

一种N‑环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺制备方法，以二硫化苯并噻唑和环己胺为原料，在催化剂的存在下合成，其特征在于按如下步骤进行：1）搅拌条件下将水、二硫化苯并噻唑依次加入反应器中；加完后搅拌30‑60分钟，得到悬浮液；2）搅拌条件下，在20－40℃连续添加环己胺，二硫化苯并噻唑与环己胺的摩尔比为1：1.5－3.0，控制添加时间为15－60分钟，加完环己胺后继续在20－40℃搅拌0.5‑2小时；3）搅拌条件下，将催化剂在35－85℃范围内连续添加到反应器中，催化剂的用量为二硫化苯并噻唑重量的5%－30%，添加时间控制在10‑60分钟；4）添加完催化剂后升温到80－85℃继续维持0.5‑2小时；5）将反应液降温到20℃以下，经过滤、洗涤、干燥得所需产品。