一种色酚AS‑D的制备方法

摘要

本发明公开了一种色酚AS‑D的制备方法，本发明的技术方案为：色酚AS‑D的制备方法包括成盐工序、脱水工序、缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，其特征在于：本发明以2‑羟基‑3‑萘甲酸为原料采用了多步骤、多梯度缩合工艺，并使用了酰化催化剂，本发明的有益效果是所述色酚AS‑D的制备方法，生产的色酚AS‑D产品外观较好，纯度较高；酰化催化剂大大缩短了缩合工序的时间、提高了收率、降低了生产成本；生产的AS‑D产品，经偶合反应后的下游产品的耐光牢度较高、耐溶剂性能较高和耐迁移能力较好。

主权项

一种色酚AS‑D的制备方法，所述的色酚AS‑D的制备方法包括成盐工序、脱水工序、缩合工序、碱煮工序、抽滤工序、干燥工序以及尾气的回收再利用工序，其特征在于，所述的缩合工序包括以下步骤：1）向悬浮锅中加入氯苯和邻氯甲苯，其中氯苯和邻氯甲苯的体积比为59:1；2）搅拌混合后，投入2‑羟基‑3‑萘甲酸、纯碱、蒸馏水、酰化催化剂及阳离子分散剂，其重量比为：90:36:1:2.4:1；3）搅拌混合后，将悬浮锅内的物料转至缩合反应釜，将缩合反应釜内的物料升温至45 ℃，保持30 min，再升温至80 ℃，保持30 min，最后升温至134 ℃，保持10 min；4）开启缩合反应釜循环水，将反应釜的物料降温至85 ℃，由高位槽加入邻甲基苯胺；再降温至75℃，滴加三氯化磷‑氯苯混合液，三氯化磷与氯苯的重量比为1:2，滴加速度为5 L/min，滴加温度75‑105 ℃，将三氯化磷‑氯苯混合液滴加完毕后，采用蒸汽加热将缩合反应釜内的物料升温至123‑126 ℃，并保持1 h，l h后降温至95‑105 ℃，得到缩合物料。