一种在连续微通道反应器中制备苯肼的方法

摘要

本发明涉及一种利用连续流微通道反应器制备高纯度苯肼的方法，其具体步骤如下：先将盐酸与苯胺配置成苯胺盐酸盐，再分别通过两台计量泵将苯胺盐酸盐与亚硝酸钠溶液打入微通道反应器中，得到重氮盐溶液，将反应液进行还原、酸析、过滤、中和、蒸馏得到高纯度苯肼。本发明重氮化过程为强放热反应，而且生成的重氮盐在较高的温度下长时间容易分解，产生有毒气体，污染环境，甚至发生爆炸。通过“心”型微通道反应器，混合效果远远优于搅拌所产生的传质效果，苯胺转化率能达到99%，混合传质效果好，导热快，避免了局部过热现象，反应可在定温条件下进行，消除了一般反应器的飞温爆炸危险，提高了安全性。

主权项

一种在连续流微通道反应器中制备苯肼的方法，其特征在于包括下述步骤：苯胺盐酸盐配置：常温下，30%的盐酸和苯胺配成苯胺盐酸盐；亚硝酸钠溶液配置：亚硝酸钠和水配成40%的亚硝酸钠溶液；采用循环器冷却器对“心”型微通道反应器进行制冷，待温度稳定后，将苯胺盐酸盐溶液与40%的亚硝酸钠溶液打入反应器中，反应温度为‑5~15℃，反应停留时间为5~60s，反应压力0.1~1.8 MPa，重氮液从反应器中连续流入收集器中，得到的重氮液经过还原、酸析、过滤、中和、蒸馏得到产品。