发明名称 |
一种长春胺乙酯的制备方法 |
摘要 |
一种应用于化合物长春西汀中间体及杂质制备领域中的长春胺乙酯的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)在第一有机溶剂和碱存在下,长春胺酸与乙基化试剂进行乙基化反应,得到反应液,所述的第一有机溶剂、碱、长春胺酸和乙基化试剂均为一次性加入到反应体系中;(2)将步骤(1)得到的反应液蒸出溶剂后加水溶解,直接用第二有机溶剂提取后,用食盐水洗涤有机相,得到有机相提取液;(3)将步骤(2)得到的有机相提取液用干燥剂脱水后,过滤,浓缩,得到浓缩液;(4)向步骤(3)得到的浓缩液中加入第三有机溶剂,析出固体,过滤,干燥,得到长春胺乙酯。该发明原料易得且贮存方便、反应过程操作简便、安全性高、成本低、所得产品收率高、质量好、所需反应溶剂及后处理溶剂少,适合于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN104230921B |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201410469374.8 |
申请日期 |
2014.09.16 |
申请人 |
东北制药集团股份有限公司 |
发明人 |
刘素娜;刘九知;黄文姝;白洁;王玉军;陈静;祝春艳;杨璐 |
分类号 |
C07D461/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07D461/00(2006.01)I |
代理机构 |
沈阳世纪蓝海专利事务所(普通合伙) 21232 |
代理人 |
谭琦 |
主权项 |
一种长春胺乙酯的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:(1)在第一有机溶剂和碱存在下,长春胺酸与乙基化试剂进行乙基化反应,得到反应液,所述的第一有机溶剂、碱、长春胺酸和乙基化试剂均为一次性加入到反应体系中;(2)将步骤(1)得到的反应液蒸出溶剂后加水溶解,直接用第二有机溶剂提取后,用食盐水洗涤有机相,得到有机相提取液;(3)将步骤(2)得到的有机相提取液用干燥剂脱水后,过滤,浓缩, 得到浓缩液;(4)向步骤(3)得到的浓缩液中加入第三有机溶剂,析出固体,过滤,干燥,得到长春胺乙酯在步骤(1)中,所述的碱选自碱金属碳酸盐,所述乙基化反应的温度为40℃‑70℃。 |
地址 |
110027 辽宁省沈阳市沈阳经济技术开发区昆明湖街8号 |