发明名称 |
一种连续制备包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种连续制备包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的方法,包括以下步骤:催化剂的制备、包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备。所述催化剂的制备步骤包括:金属盐的溶解、多孔载体材料的浸渍、烘干、与BH<sub>4</sub><sup>‑</sup>离子的水溶液接触还原和调pH步骤;所述包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备步骤包括:催化剂的加入、氢气置换氮气、泵入原料和分离。采用该方法制备的混合物中,杂质烃含量0.2%~0.8%,L,D‑薄荷醇的含量为65.5%~68.5%。 |
申请公布号 |
CN104447210B |
申请公布日期 |
2017.01.11 |
申请号 |
CN201410670315.7 |
申请日期 |
2014.11.21 |
申请人 |
山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
发明人 |
赵文乐;周剑平;马啸;杨影;管亚军;方万军;于明;袁金桃;邵卫康 |
分类号 |
C07C35/12(2006.01)I;C07C29/56(2006.01)I;B01J23/80(2006.01)I;B01J23/83(2006.01)I;B01J23/755(2006.01)I |
主分类号 |
C07C35/12(2006.01)I |
代理机构 |
济南舜源专利事务所有限公司 37205 |
代理人 |
吕翠莲 |
主权项 |
一种连续制备包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:催化剂的制备、包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备;所述催化剂的制备步骤包括:金属盐的溶解、多孔载体材料的浸渍、烘干、与含BH<sub>4</sub><sup>‑</sup>离子的水溶液接触还原和调pH步骤;所述金属盐包括可溶性镍盐、金属M盐;所述可溶性镍盐是醋酸镍、氯化镍、硝酸镍或硫酸镍的任一种;所述金属M盐是ZnCl<sub>2</sub>、Sc(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>、LaCl<sub>3</sub>、YCl<sub>3</sub>、Ce(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>的任一种;所述催化剂的制备步骤,制备的催化剂由镍、硼、金属M和载体材料组成,镍、硼、金属M和载体材料的质量比为:0.01~0.3:0.01~0.3:0~0.1:1;所述包含消旋薄荷醇的立体异构体混合物的制备步骤包括:催化剂的加入、氢气置换氮气、泵入原料和分离;所述泵入原料步骤,维持系统压力2.0~3.0MPa,向反应系统加入原料,流量为0.5‑25ml/min,反应器温度维持在100℃‑200℃。 |
地址 |
261108 山东省潍坊市滨海经济开发区香江西二街001999号 |