葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱检测方法，本发明能够同时测定葡萄酒中样品中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺等4种酰胺类杀菌剂。在葡萄酒样品中加入超纯水稀释得到待检液，待检液经HLB固相萃取柱净化，使用C₁₈反相柱分离；目标分析物在多反应监测模式下以保留时间和离子对信息比较进行定性分析，同位素内标法定量，本方法分析速度快、灵敏度高、重现性和准确度好，为评价葡萄酒样品质量提供了新的检测方法。

主权项

一种葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑液相色谱‑串联质谱检测方法，其特征在于包括以下步骤：待测样品的制备：称取4.7‑5.3g葡萄酒样本，葡萄酒样本中加入超纯水，混匀后得到待检液；待检液的净化：将固定相萃取柱进行预处理，将步骤（一）制备的待检液上固定相萃取柱，经水和甲醇/水溶液淋洗除去杂质，再用洗脱溶剂洗脱固定相萃取柱上的双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺得到洗脱液，将洗脱液浓缩富集后，用甲醇溶剂稀释并经0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测样品溶液；标准溶液的配置：分别配制双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺溶液阶梯浓度的混合标准工作溶液1.0 ng/mL，2.0 ng/mL，5.0 ng/mL，10.0 ng/mL，20.0 ng/mL，内标物噻唑菌胺‑D5浓度为10.0 ng/mL，待测样品溶液的检测：将步骤（二）中的待测样品溶液和混合标准工作溶液在液相色谱‑串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺、噻唑菌胺‑D5的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺、噻唑菌胺‑D5的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺、噻唑菌胺‑D5的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算，内标法定量(内标物为噻唑菌胺‑D5)，获得待测样品溶液中双炔酰菌胺、噻唑菌胺、硅噻菌胺、氟啶酰菌胺的浓度。