| 发明名称 | 一种草铵膦制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。<img file="DDA0000501075940000011.GIF" wi="1419" he="686" /> | ||
| 申请公布号 | CN103965241B | 申请公布日期 | 2017.01.11 |
| 申请号 | CN201410188023.X | 申请日期 | 2014.05.06 |
| 申请人 | 西安近代化学研究所 | 发明人 | 毛明珍;何琦文;张媛媛;苏天铎;魏乐;王列平;林双政;宁斌科 |
| 分类号 | C07F9/30(2006.01)I;C07F9/32(2006.01)I | 主分类号 | C07F9/30(2006.01)I |
| 代理机构 | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人 | 梁勇 |
| 主权项 | 一种草铵膦(I)制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以甲基膦酸酯类衍生物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，溶于有机溶剂中，加入氢氧化钾或碳酸钾，于0‑100℃反应1‑20h制得(IV)所示的化合物；甲基膦酸酯类衍生物与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物的摩尔比为1:0.8‑1.2；<img file="FDA0000990767410000011.GIF" wi="1337" he="335" />其中X为Br，R<sub>1</sub>为乙基，R<sub>2</sub>为H或苯基，R<sub>3</sub>为甲基或乙基；(2)将步骤1所制得化合物(IV)在浓度8mol/L的盐酸酸液中回流反应1‑20h，液相监测反应，反应结束后旋干溶剂，制得(V)所示化合物，加甲醇溶解，用氨水调PH至9，加甲醇重结晶得(I)所示化合物草铵膦；<img file="FDA0000990767410000012.GIF" wi="1718" he="335" /> | ||
| 地址 | 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 | ||