一种高效发光Mn掺杂量子点的制备方法

摘要

本发明公开的一种高效发光Mn掺杂量子点的制备方法，包括将硫粉加入到1‑十八烯中，混合，得到硫前驱体溶液；将Zn盐、In盐、掺杂剂Mn盐和有机包覆剂加入到1‑十八烯中，加热，得到透明溶液，将上述透明溶液在保护气体下加热，然后和硫前驱体溶液混合，反应得到Mn:Zn‑In‑S裸核量子点。通过在本法得到的Mn:Zn‑In‑S裸核量子点表面包覆ZnS壳层，可以有效的提高量子点的光学性能，并且可以对量子点的荧光寿命进行调控。本方法提供的合成条件简单安全，不含Cd、Se等重金属元素，颗粒尺寸分布均匀，发光量子效率达56％，荧光寿命可达4.8ms。并且，本方法获得的Mn掺杂量子点具有优异的耐热稳定性，能承受200℃的热耐候性，在光电子器件、生物荧光标记等方面显示出诱人的应用前景。

主权项

一种高效发光Mn掺杂量子点的制备方法，其特征在于：所述高效发光Mn掺杂量子点的制备方法包括如下步骤：1)、S前驱体溶液的配备：称取适量的硫粉、硫醇或有机胺配体在惰性气体氛围下高温加热，使之完全溶解在ODE中，形成透明油相溶液，即S前驱体溶液，所述硫粉、硫醇或有机胺配体是指选取硫醇或有机胺配体中一种或两种与硫粉；2)、Zn前驱体溶液的制备：将适量的Zn盐与ODE和有机胺配体混合加入到10mL的玻璃瓶中，在惰性气体氛围下磁力搅拌并升温到50‑70℃，形成透明溶液，即Zn前驱体溶液；3)、将适量锰盐、铟盐、锌盐与适量十八稀ODE、适量正十二硫醇DDT、适量油胺OLA共同加入到100mL的三颈瓶中，在惰性气体氛围下升温到100℃保持15‑30分钟，以除去瓶中的水和空气，再升温到190℃‑280℃，得到透明溶液；4)、在惰性气体氛围下，将S前驱体溶液快速注入到步骤3)得到的透明溶液中，保温30分钟，降温到150℃，取样测量吸收、发射和激发光谱；5)、在惰性气体氛围下，将步骤2)获得的Zn前驱体溶液分多次并相邻两次间隔15分钟加入到步骤4)所获得的溶液中，升温至230℃，保温一段时间，再降温至150℃，每次加完Zn前驱体后保温一段时间降温后取样测量吸收、发射和激发光谱；6)、将步骤5)中的量子点原液自然冷却到60℃，加入体积比为3:1的甲醇和正己烷的混合液，磁力搅拌5分钟后停止，静置溶液分层，上层为油相溶液，下层为醇相溶液，量子点存在于上层溶液，去除下层溶液；重复上述萃取操作4‑5次直到下层溶液透明；7)、在步骤6)得到的上层溶液中加入适量的丙酮直到出现少量絮状，然后离心和沉淀；8)、将步骤7)得到的沉淀物溶解到氯仿中，再重复步骤7)，直至获得单分散的纯净的Mn掺杂量子点，所述Mn掺杂量子点为Mn:Zn‑In‑S@ZnS量子点。