一种甲醇氧化羰基化制备碳酸二甲酯的工艺

摘要

一种甲醇氧化羰基化制备碳酸二甲酯的工艺是采用催化精馏塔为主要反应装置，催化精馏塔的上部为精馏段，中部为反应段、下部为提馏段，提馏段塔底设再沸器，精馏段塔顶设冷凝回流器，液相甲醇从催化精馏塔的反应段顶部进料，加压的CO和氮气从提馏段底部进料，O₂在反应段分成1‑5份气体分段进料，反应段中下降的甲醇与上升的CO/O₂逆流接触，在反应段催化剂填料床层中不断反应生成产物碳酸二甲酯，精馏段主要将未反应的甲醇与低沸点副产物进行分离，粗碳酸二甲酯产品从提馏段中上部精馏得到。本发明具有合成工艺简单、甲醇转化率和产品碳酸二甲酯纯度高的优点。

主权项

一种甲醇氧化羰基化制备碳酸二甲酯的工艺，其特征在于采用催化精馏塔为主要反应装置，催化精馏塔的上部为精馏段，中部为反应段、下部为提馏段，提馏段塔底设再沸器，精馏段塔顶设冷凝回流器，液相甲醇从催化精馏塔的反应段顶部进料，加压的CO和氮气从提馏段底部进料，O₂在反应段分成1‑5份气体分段进料，反应段中下降的甲醇与上升的CO/O₂逆流接触，在反应段催化剂填料床层中不断反应生成产物碳酸二甲酯，精馏段主要将未反应的甲醇与低沸点副产物进行分离，低沸点副产物和不凝性气体从精馏段顶部经塔顶冷凝器冷凝至缓冲罐，不凝性气体从缓冲罐顶部排放，一部分冷凝液从缓冲罐底部回流到精馏段顶部，另一部分冷凝液排放；通过精馏段分离未反应的甲醇液体继续回流至反应段进行反应，在反应段，反应生成的重组分碳酸二甲酯和副产物水进入提馏段精馏分离；粗碳酸二甲酯产品从提馏段中上部精馏得到，提馏段底部得到水及少量碳酸二甲酯，一部分经再沸器加热返回塔釜，另一部分经闪蒸罐分离，碳酸二甲酯产品从闪蒸罐顶部排出，与提馏段中上部得到的粗碳酸二甲酯产品混合，得到质量百分含量85‑98wt%的粗碳酸二甲酯产品，副产物水从闪蒸罐底部排出；所述的催化精馏反应过程中，原料的进料摩尔组成为CO 40‑65 mol%，O₂ 15‑40 mol%，甲醇20‑45 mol%，甲醇空速0.1‑5h^‑1，催化精馏塔回流比0.1‑10，反应体系反应压力1‑8MPa，塔顶部精馏段温度50‑120℃，塔中部反应段温度100‑150℃，塔底部提馏段温度130‑200℃。