一种拆分制备光学纯S-1-萘乙胺的方法

摘要

本发明涉及一种拆分制备光学纯S‑1‑萘乙胺的方法。以1‑萘乙胺为原料，Novozym 435为拆分催化剂，L‑(+)‑O‑乙酰基扁桃酸为酰基供体，KT‑02（镍型催剂）为消旋催化剂，在高压釜中通入氢气进行反应，1‑萘乙胺转化完全得(S)‑(N‑(1‑萘基)乙基)乙酰胺（ee值99%）；酰胺纯化后进行酸解得S‑1‑萘乙胺盐，盐再通过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得S‑1‑萘乙胺，各步骤产品收率可达90%以上，ee值均大于99%。本发明具备消旋催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好等特点。在S‑1‑萘乙胺的生产制备中，具有极大的指导和应用价值。

主权项

光学纯S‑1‑萘乙胺的拆分制备方法，其特征在于：1)在高压反应釜中，以甲苯为溶剂，按摩尔比1:1.0‑2.0的比例加入原料1‑萘乙胺和酰基供体L‑(+)‑O‑乙酰基扁桃酸，然后分别按原料1‑萘乙胺质量分数1％‑10％的比例加入脂肪酶Novozym 435和镍型催化剂KT‑02，高压釜密封进行氮气置换后，通入氢气至压力0.1‑1.0MPa并升温至40‑70℃反应18小时，即可将1‑萘乙胺完全转化为(S)‑(N‑(1‑萘基)乙基)乙酰胺，且产物ee值达99％；反应结束后，将溶液进行浓缩，柱层析，得纯(S)‑(N‑(1‑萘基)乙基)乙酰胺，2)将步骤1)中制得的(S)‑(N‑(1‑萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍体积比的以1:1体积比配制的醇与酸的混合溶液中，然后加热回流反应24小时，(S)‑(N‑(1‑萘基)乙基)乙酰胺完全水解得S‑1‑萘乙胺盐；3)将步骤2)所得S‑1‑萘乙胺盐进行碱化处理，然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的S‑1‑萘乙胺，最终整个步骤产品收率可达93％以上，且产品纯度为99％；根据所述，其反应方程式如下：