一种二烷基次磷酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种二烷基次磷酸的制备方法，包括下列步骤：1）将α‑烯烃与次磷酸或次磷酸盐混合后，加入酸和引发剂，得混合物A；2）采用紫外光引发混合物A进行自由基反应，得混合物B；3）采用碱性试剂中和混合物B中的单烷基磷酸副产物并进行分离纯化，即得。本发明的制备方法，所得产品纯度高、收率高，产品纯度可达到98%以上，收率可达到95%以上，生产能耗降低30%～80%；可一次合成二烷基次磷酸，特别是高纯度的支链二烷基次磷酸；直接通过紫外光引发自由基反应，而后通过简单的中和、相分离除去杂质，反应条件温和，避免高温和高压；反应时间短，生产效率高，能耗低、成本低；工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。

主权项

一种二烷基次磷酸的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：1)将α‑烯烃与次磷酸或次磷酸盐按照摩尔比为2～20:1的比例混合后，加入酸和引发剂，得混合物A；所述α‑烯烃为乙烯、丙烯、1‑丁烯、1‑己烯、1‑辛烯、1‑癸烯、1‑十二烯、1‑十四烯、1‑十六烯、1‑十八烯、1‑二十烯、1‑二十一烯、1‑二十二烯中的任意一种或组合；所述引发剂为二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化氢、二枯过氧化物、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、2,2‑二(叔丁基过氧)丁烷或偶氮二异丁腈；2)采用紫外光引发步骤1)所得混合物A进行自由基反应，得混合物B；所述反应的温度为20～200℃，反应压力为常压～2Mpa，反应时间为2～40h；3)采用碱性试剂中和混合物B中的单烷基磷酸副产物并进行分离纯化，即得。