发明名称 用于识别卤素阴离子的单体和聚合物以及制备方法
摘要 一种用于识别卤素阴离子的单体<i>N</i>‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺(X=F,Cl,Br,I)、聚合物、及其单体和聚合物的制备方法,该方法采用对氨基苯乙炔和六氟苯甲酸为主要起始原料,以N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶为催化剂,终合成了目标小分子化合物<i>N</i>‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺,然后以贵金属配合物Rh<sup>+</sup>(2,5‑nbd)[(η<sup>6</sup>‑C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>)B<sup>‑</sup>(C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>](三苯基‑η<sub>6</sub>‑苯基硼‑2,5‑降冰片二烯合铑,Rh(nbd)BPh<sub>4</sub>)为催化剂,通过定向配位聚合物的方法,得到了聚<i>N</i>‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺。所得到的小分子单体和聚合物分子结构中,均同时含有氢键供体和卤键供体,单体和其聚合物均以氢键和卤键协同识别卤素阴离子。同时制备具有反应条件温和、反应过程简单,容易控制,得到的产品收率较高等优点。
申请公布号 CN104557601B 申请公布日期 2017.01.04
申请号 CN201510025103.8 申请日期 2015.01.19
申请人 天水师范学院 发明人 朱元成;刘艳芝;袁焜;吕玲玲;刘流;王晓峰
分类号 C07C233/65(2006.01)I;C07C231/02(2006.01)I;C08F138/00(2006.01)I;G01N21/78(2006.01)I 主分类号 C07C233/65(2006.01)I
代理机构 甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人 孙惠娜
主权项 一种用于识别卤素阴离子的单体的制备方法,其特征在于:是以氨基苯乙炔和六氟苯甲酸为起始原料,以N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶为催化剂最终合成的,具体步骤如下:将氨基苯乙炔、2‑X‑四氟苯甲酸和N,N‑二甲基‑4‑氨基吡啶溶解于无水THF中,然后加入二甲基氨基丙基乙基碳酰胺盐酸盐EDC‑HCl,在23‑25°C搅拌反应24‑30h;以THF为溶剂,将反应体系减压蒸馏,用乙酸乙酯重新溶剂稀释蒸馏残余物,分别以水和盐酸洗涤,分取有机层,用无水Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>干燥后过滤, 将滤液减压蒸馏浓缩,以乙酸乙酯为洗脱剂,将粗产物浓缩液在硅胶柱色谱上分离纯化,得到目标产物<i>N</i>‑(对乙炔基)‑苯基‑2‑X‑四氟苯甲酰胺,其结构式为:<img file="dest_path_image001.GIF" wi="101" he="214" />式中X 为F, Cl, Br, I。
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