一种维生素D₃含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种维生素D₃含量的检测方法，其解决了现有维生素D₃含量检测方法适用范围小、检测效率低和成本较高的技术问题，其通过对待测样品进行皂化萃取后获得预处理样液，然后采用硅胶柱固相净化技术对预处理样液进行净化或者待测样液，最后利用高效液相色谱技术对待测样品进行维生素D₃进行含量鉴定，本发明可广泛应用于维生素D₃含量的检测。

主权项

一种维生素D₃含量的检测方法，其特征是步骤如下：(1)标准溶液的配制在避光条件下准确称取维生素D₃标准品，用乙醇配制成理论浓度为1mg/mL的标准储备液；吸取上述标准储备液适量，使用甲醇稀释配制成浓度为0.1～5.0μg/mL的标准溶液；(2)样品处理①皂化：称取混合均匀的待检测的样品，依次加入抗坏血酸、焦性没食子酸、2，6‑二叔丁基对甲酚、无水乙醇和氢氧化钾水溶液，在加热磁力搅拌器的作用下进行皂化；②萃取：将皂化液转移至分液漏斗中，加入萃取剂进行萃取，合并萃取所得的萃取剂，去除痕量水后收集于圆底烧瓶内；将圆底烧瓶蒸至近干，然后用氮吹仪吹干；③定容：将吹干的圆底烧瓶用正己烷分多次少量的洗涤并转移至定容瓶中待用；④净化：依次用二氯甲烷和正己烷淋洗活化硅胶柱，吸取定容后的样液转移到硅胶柱中，经除杂、洗脱后用氮吹仪吹干，加入甲醇溶解，通过滤膜过滤后得到滤液；(3)高效液相色谱仪分析将步骤④得到的滤液注入高效液相色谱仪进行分析。