超声辅助超临界二氧化碳法制备介孔氧化锡锑材料的方法

摘要

本发明是一种利用超声辅助超临界二氧化碳制备介孔氧化锡锑粉体的方法，按照配方精确称取一定量SnCl₄.5H₂O、SbCl₃、氨水以及表面活性剂，将其加入一定量蒸馏水中，搅拌使其充分溶解并制备成溶液；将上述溶液置入超临界反应釜中，打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中。打开超声装置，控制一定的压力和温度，并保压一定时间；打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到前驱体粉体；将收集的粉末在500~800℃温度下煅烧，即为本发明所述介孔氧化锡锑粉末，该方法制备过程不使用有毒有机溶剂，对环境无污染；制备的氧化锡锑粉末具有较高的比表面积具有优异的隔热，导电及抗静电性能；并且工艺简单，成本低廉。

主权项

一种超声辅助超临界二氧化碳制备介孔氧化锡锑材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）按照配方精确称取五水四氯化锡SnCl₄.5H₂O、三氯化锑SbCl₃、氨水以及双组份表面活性剂，将其加入蒸馏水中，搅拌使其充分溶解并制备成溶液；其中，双组份表面活性剂中聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物：BYK180的质量比为1:1，SnCl₄.5H₂O：SbCl₃的质量比为10: 0.3‑1，双组份表面活性剂：（SnCl₄.5H₂O+SbCl₃）的质量比为0.5‑3:100；（2）将上述步骤（1）的混合溶液置入超临界反应釜中，打开二氧化碳钢瓶，二氧化碳气体经冷机冷却成液体后，由高压泵加压后进入反应釜中；打开超声装置，控制一定的压力和温度，并保压一定时间；（3）打开泄压口将超临界反应釜中的压力降到常压，得到前驱体粉体；（4）将收集的粉末在500‑800℃温度下煅烧，即为介孔氧化锡锑粉末。