发明名称 一种硫氧化镧发光材料及其制备方法
摘要 本发明属于发光材料领域,其公开了一种硫氧化镧发光材料及其制备方法;该发光材料的化学通式为La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@M<sub>z</sub>;其中,La<sub>2‑x‑</sub><sub>n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>为外壳,@为包覆,M为内核;M为Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,0<x≤0.2,0<n≤0.02,z为M与La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>的摩尔之比,0<z≤1×10<sup>‑2</sup>。本发明提供的硫氧化镧发光材料,由于引入了M金属纳米粒子,通过掺有金属纳米粒子来增强荧光粉发光,使硫氧化镧发光材料在同样激发条件下的发光效率得到极大的提高。
申请公布号 CN104119918B 申请公布日期 2016.11.30
申请号 CN201310150303.7 申请日期 2013.04.26
申请人 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 发明人 周明杰;王荣
分类号 C09K11/84(2006.01)I 主分类号 C09K11/84(2006.01)I
代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 郝传鑫;熊永强
主权项 一种硫氧化镧发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将M的盐溶液、起分散作用的助剂和还原剂混合反应,制得M纳米粒子溶胶;将M纳米粒子溶胶加入蔗糖或葡萄糖的乙醇溶液,得到混合溶液,将混合溶液转入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,加盖旋紧,在120‑200℃反应5‑36h,制备得到包覆M纳米粒子的碳小球溶液,用去离子水和无水乙醇洗涤多次,离心分离,60‑80℃干燥,得到包覆M纳米粒子的碳小球模板;其中,M纳米粒子与蔗糖或葡萄糖中C元素的摩尔量比为1×10<sup>‑6</sup>:1~0.4:1;按照La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>3</sub>:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@M<sub>z</sub>中元素的化学计量比,量取La、Tb和Dy各自对应的盐溶液,以及包覆M纳米粒子的碳小球模板,搅拌均匀,并将溶液调节pH值至2‑3,接着加入草酸沉淀剂,采用氨水再调节pH值至8‑9,磁力搅拌下反应2‑6h,将产物用去离子水和无水乙醇洗涤多次,抽滤,在60~100℃烘干,得到La<sub>2‑x‑n</sub>(C<sub>2</sub>O<sub>4</sub>)<sub>3</sub>:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@C@M<sub>z</sub>前驱物粉末;其中,包覆M纳米粒子的碳小球模板与La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>3</sub>:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@M<sub>z</sub>的摩尔比为0.025:1~10:1,沉淀剂的摩尔量足以完全沉淀La、Tb和Dy各自对应离子总和且过量25%;按照La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@M<sub>z</sub>中元素的化学计量比,在前驱体粉末中加入S粉,研磨混合均匀,压实,置入放有活性炭粉的大坩埚中,在还原气氛下、1000~1450℃煅烧2‑10h,冷却后,研磨得到化学通式为La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>@M<sub>z</sub>的硫氧化镧发光材料;其中,La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>为外壳,@为包覆,M为内核;M为掺杂金属纳米粒子,选自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一种,x和n分别为Tb<sup>3+</sup>和Dy<sup>3+</sup>取代La离子的摩尔数,0<x≤0.2,0<n≤0.02,z为M与La<sub>2‑x‑n</sub>O<sub>2</sub>S:Tb<sub>x</sub><sup>3+</sup>,Dy<sub>n</sub><sup>3+</sup>的摩尔之比,0<z≤1×10<sup>‑2</sup>。
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