制备酰胺化合物的方法

摘要

本发明涉及一种用于制备高纯度高质量的酰胺化合物，特别是内酰胺的方法。本发明的第一个实施方式的特征在于将回收到肟形成步骤中的溶液中卤化物、醛类化合物、醇类化合物和腈类化合物中每个的量控制在0.4mol%或更少，基于作为起始原料的酮。本发明的第二个实施方式的特征在于通过氢化和/或结晶纯化一种或多种选自环酮，肟和酰胺化合物的化合物以除去含有双键的杂质。本发明的第三个实施方式的特征在于具有环状桥结构的杂质的含量通过使用经重结晶纯化的环烷酮控制。

主权项

一种用于制备包括以重量计15ppm或更少的含双键杂质的十二内酰胺的方法，包括：将环十二酮和羟胺反应以得到环十二酮肟；以及使用贝克曼重排催化剂对环十二酮肟进行贝克曼重排以得到十二内酰胺；其中所述重排催化剂是具有以下基团的化合物：‑Z‑X   (2)其中Z表示P、N、S、B或Si原子，X表示卤素原子，以及Z除了连接X之外还连接至一个或两个或更多个原子或基团，或符合所有以下条件(i)至(iii)的含芳环化合物；以及通过氢化纯化一种或多种选自由环十二酮，环十二酮肟和十二内酰胺组成的群组的化合物和/或结晶纯化环十二酮肟；(i)所述含芳环化合物含有至少一个含有卤素原子作为离去基团的碳原子作为芳香环成员，(ii)所述含芳环化合物含有至少三个具有吸电子基的杂原子和/或碳原子作为芳香环成员，和(iii)所述具有吸电子基的杂原子和/或碳原子中的两个在含有卤素原子作为离去基团的碳原子邻位或对位的位置。