一种磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料及其制备方法

摘要

本发明属于过渡金属硫化物‑碳材料技术领域，具体为一种磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用。本发明制备过程包括：通过静电纺丝和高温碳化法制备掺入碳纳米管的碳纳米纤维，再通过水热法原位生长硫化钴镍纳米棒，最后在惰性气流氛围下，高温煅烧含磷前驱体，实现磷掺杂的复合材料。本发明所制备的碳纳米纤维具有较大的比表面积，其中掺入碳纳米管，可以有效增强导电性；以此为基底物质，硫化钴镍纳米棒均匀、密实地生长在复合纤维表面，可以充分发挥各种物质的协同作用；引入磷掺杂可以进一步提高复合材料的电化学活性。本发明制备的磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料可以作为高性能电催化材料，以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。

主权项

一种磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：通过静电共纺制备得到碳纳米管‑聚丙烯腈纳米纤维膜，再经过预氧化和高温碳化，得到碳纳米管‑碳纳米纤维膜，然后通过一步水热法在复合纤维上原位生长硫化钴镍纳米棒，最后利用前驱体煅烧来实现磷掺杂；具体步骤如下：（1）将聚丙烯腈粉末和酸化碳纳米管加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，得到均一、粘稠的碳纳米管‑聚丙烯腈混合分散液；（2）将得到的混合分散液进行静电纺丝，得到碳纳米管‑聚丙烯腈纳米纤维混纺膜；（3）将得到的混纺膜在空气气氛下预氧化，得到预氧化后的碳纳米管‑聚丙烯腈纳米纤维膜；（4）将预氧化后的纤维膜在惰性气体保护下进行高温碳化，得到碳纳米管‑碳纳米纤维膜；（5）将钴盐、镍盐，硫盐和助剂溶于水中，制备得到均一的盐溶液；（6）将步骤（5）得到的盐溶液与步骤（4）得到的碳纳米纤维膜进行水热反应，得到硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料；（7）将步骤（6）得到的复合材料进行磷化反应，含磷前驱体置于惰性气氛上游，复合材料置于下游，在管式炉中高温煅烧，得到磷掺杂的硫化钴镍/碳纳米管‑碳纳米纤维复合材料。