一种纳米Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂复合粉体材料的制备方法

摘要

一种纳米Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂复合粉体材料的制备方法。本发明属于纳米复合材料技术领域，特别涉及一种共晶成分Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂三元纳米复合粉体材料的制备方法。本发明目的是为了解决现有Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂制备方法各相颗粒难以实现均匀分散且不能够对颗粒大小等性能进行调控，后续煅烧工艺温度高，保温时间长，耗能高，效率低的问题。方法：以无机粉体为原材料，通过添加分散剂和沉淀剂，采用反滴定法、洗涤和煅烧等三元Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂纳米复合粉体。本发明用于制备纳米Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂复合粉体材料。

主权项

一种纳米Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂复合粉体材料的制备方法，其特征在于纳米Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂复合粉体材料的制备方法按以下步骤进行：一、称量：按照摩尔百分比为Al₂O₃：65.9％、ZrO₂：18.6％、Er₂O₃：15.5％，分别称取Al(NO₃)₃·9H₂O、锆化合物和Er₂O₃；所述锆化合物为ZrOCl₂·8H₂O或ZrO(NO₃)₂·2H₂O；二、将步骤一称取的Al(NO₃)₃·9H₂O和锆化合物加入到醇溶液A中，得到混合液A；所述醇溶液A中醇与水的体积比为(1～10):1；所述Al(NO₃)₃·9H₂O的质量与醇溶液A体积的比值为1g:(8～12)mL；三、将步骤一称取的Er₂O₃溶解于浓硝酸中，在温度为50℃～90℃的水浴锅中磁力搅拌10min～30min，得到澄清的粉红色硝酸铒溶液；所述澄清的粉红色硝酸铒溶液的浓度为0.1mol/L～5mol/L；四、将混合液A和澄清的粉红色硝酸铒溶液混合，并加入醇溶液B，得到混合液B，然后向混合液B中加入分散剂，在室温下搅拌1h～10h，得到混合液C；所述醇溶液B中醇与水的体积比为(1～10):1；所述混合液C中金属阳离子浓度为0.1mol/L～6mol/L，所述金属阳离子浓度为Al³⁺离子、Er³⁺离子和Zr⁴⁺离子浓度之和；所述分散剂的质量与混合液B体积的比值为1g:(55～2200)mL；五、将混合液C在温度为50℃～90℃的水浴锅中磁力搅拌0.5h～10h，反应结束后装入喷壶中，然后喷入到沉淀剂中，得到混合液D，所述混合液D的pH值为9～12，继续搅拌0.5h～10h后，采用保鲜膜密封，在室温条件下静置12h～36h，得到混合液E；所述混合液C与沉淀剂的体积比1:(1～5)；所述沉淀剂是在浓度为1mol/L～10mol/L的碳酸氢铵溶液或质量分数为25％～28％的浓氨水溶液中加入(NH₄)₂SO₄得到的，其中(NH₄)₂SO₄的质量与1mol/L～10mol/L的碳酸氢铵溶液或质量分数为25％～28％的浓氨水溶液体积的比值为1g:(230～240)mL；六、将混合液E在转速为5000rpm～10000rpm的条件下离心1min～3min，采用蒸馏水对固体洗涤4～7次至溶液pH值为6.5～7.5，再采用无水乙醇洗涤3～5次，将洗涤后的固体放入烘箱中，在温度为60℃～120℃下干燥5h～24h，得到分散均匀的Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂纳米前驱体粉体；七、将分散均匀的Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂纳米前驱体粉体在高温空气炉中煅烧，煅烧温度为1000℃～1500℃，保温时间为1h～10h，随炉冷却，得到共晶成分Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂/ZrO₂三元纳米复合粉体。