一种简单环保的石墨烯纸制备方法

摘要

一种简单环保的石墨烯纸制备方法，涉及石墨烯纸制备领域。解决了现有的石墨烯纸制备技术对设备要求高、制备时间长和环境污染严重的问题。该石墨烯纸的制备方法包括：利用浓硫酸和高锰酸钾氧化石墨制备氧化石墨烯粉末；将氧化石墨烯粉末和去离子水混合、超声，得到氧化石墨烯分散液，加入抗坏血酸，加热还原，降温冷冻，解冻后形成网状石墨烯，再次加热进一步还原，降温超声，形成石墨烯的悬浊液；抽滤石墨烯悬浊液得到石墨烯纸。

主权项

一种简单环保的石墨烯纸制备方法，该石墨烯纸制备方法的步骤包括：步骤一，称取石墨粉，按石墨粉与98％浓硫酸的固液比为1g:20mL～30mL称取98％浓硫酸；将称取的98％浓硫酸加入容器中并置于冰浴环境，开启搅拌，直至温度为0～10℃时，依次加入称取的石墨粉和高锰酸钾，继续搅拌2～4h，石墨粉与高锰酸钾的质量比为1:3～8；将所述的容器置于水浴环境中，加热温度至15～25℃，继续搅拌2～4h；按石墨粉与去离子水的固液比为1g:100mL～200mL称取去离子水，加入所述的容器中，温度升至90～95℃，继续搅拌30～60min；按石墨粉与10～30％过氧化氢的固液比为1g:10mL～30mL称取10～30％过氧化氢，加入所述的容器中，继续搅拌至产生气泡，形成金黄色的混合液；步骤二，将步骤一得到的金黄色混合液置于离心瓶中，放入离心机中，进行第一次离心，离心后，离心瓶中分成第一次上清液和第一次沉淀物，取出第一次的上清液，向第一次沉淀物中加入浓度为1～6％盐酸，搅拌5～30min，进行第二次离心，此时，离心瓶中分成第二次上清液和第二次沉淀物，将第二次离心后的上清液取出，滴入1～5mol/L氯化钡溶液，有白色硫酸钡产生，说明第二次的上清液中有硫酸根存在；向第二次的沉淀物中加入浓度为1～6％的稀盐酸，搅拌5～30min，进行第三次离心，离心后，离心瓶中分成第三次上清液和第三次沉淀物，将第三次离心后的上清液取出，滴入1～5mol/L氯化钡溶液，有白色硫酸钡产生，说明第三次的上清液中有硫酸根存在；向第三次的沉淀物中加入浓度为1～6％的稀盐酸，搅拌5～30min，进行第四次离心，离心后，离心瓶中分成第四次上清液和第四次沉淀，将第四次离心后的上清液倒入容器中，滴入1～5mol/L氯化钡溶液，有白色硫酸钡产生，说明第四次的上清液中有硫酸根存在；重复上述过程，直到没有白色硫酸钡产生，此时沉淀物为没有硫酸根的沉淀物；上述所使用的浓度为1～6％的稀盐酸与步骤一中称取的石墨粉的固液比为60～100mL:1g；步骤三，向步骤二中的没有硫酸根的沉淀物中，加入去离子水，搅拌5～30min，进行第一次离心，保留第一次没有硫酸根的沉淀物，加入去离子水，搅拌5～30min，进行第二次离心，保留第二次没有硫酸根的沉淀物，加入去离子水，搅拌5～30min，进行第三次离心，保留第三次没有硫酸根的沉淀物，重复上述过程，直至离心后的上清液为中性，此时形成中性沉淀物；所用去离子水是按步骤一中与石墨粉的固液比为60～100mL:1g取用；步骤四，向步骤三中得到的中性沉淀物中，加入去离子水，搅拌5～30min，倒入真空冷冻干燥机中进行冻干，得到氧化石墨烯粉末；加入的去离子水，按石墨粉与去离子水的固液比为1g:60～100mL取用；其特征在于：步骤五，将步骤四中得到的氧化石墨烯粉末和去离子水，按1g:0.5L～2L的固液比混合，超声1～5h，得到氧化石墨烯分散液；步骤六，向步骤五得到的氧化石墨烯分散液中，加入抗坏血酸，升温至40～60℃，保温时间为0.5～4h，降温冷冻，冷冻温度为‑10～‑3℃，冷冻时间为6～12h，将温度升至70～90℃，保温时间为0.5～4h，降温后超声10～30min，形成石墨烯的悬浊液；加入的抗坏血酸按氧化石墨烯粉末与抗坏血酸质量比1:0.5～4取用；步骤七，将步骤六的石墨烯的悬浊液用0.22～0.45μm的滤膜抽滤后，浸泡于去离子水中12～24h，烘干后，将滤饼从滤膜上剥离，滤饼即为石墨烯纸。