一种纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法

摘要

一种纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法：1)称取Nb₂O₅和K₂CO₃制得混合物料；在950～1150℃焙烧3～5h；将焙烧产物，溶于蒸馏水分离，得澄清滤液；调节澄清滤液PH＝2～4，过滤，得白色沉淀；洗涤和干燥，得Nb(OH)₅；2)称取Nb(OH)₅和草酸；草酸在80～90℃溶解，加入Nb(OH)₅直至溶液变为澄清，得草酸铌溶液；3)称取钛酸四丁酯中和草酸铌溶液；向钛酸四丁酯加入乙二醇，逐滴滴加草酸铌溶液得混合溶液；混合溶液在180～210℃保温20～30h，过滤得滤饼，将滤饼在950～1150℃保温5～10h，得到纳米Ti₂Nb₁₀O₂₉粉末。本发明Ti₂Nb₁₀O₂₉作为锂离子电池负极材料进行充放电的过程，在1～3V电位区间，0.1C倍率条件下，释放350.5mAh/g的容量。

主权项

一种纳米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，制备Nb(OH)₅：(1)按摩尔比，Nb₂O₅：K₂CO₃＝1：(2.8～3.2)称取配料，研磨混合均匀，获得混合物料；(2)将混合物料，由室温升温至950～1150℃，焙烧3～5h；(3)将焙烧后的产物，溶于蒸馏水中，经搅拌和离心分离，得澄清滤液；向澄清滤液中滴加硝酸至PH＝2～4，过滤，获得白色沉淀；白色沉淀经洗涤和干燥，获得Nb(OH)₅；步骤2，制备草酸铌溶液：(1)按摩尔比，Nb(OH)₅：草酸＝1：(4.5～5.5)称取配料；(2)将草酸置于80～90℃的水浴中至完全溶解，加入Nb(OH)₅，不断搅拌，直至溶液变为澄清，得到草酸铌溶液；步骤3，制备纳米氧化物：(1)按摩尔比，钛酸四丁酯中的钛元素：草酸铌溶液中的铌元素＝1：(4.5～5.5)称取配料；(2)向钛酸四丁酯中加入乙二醇后，逐滴滴加草酸铌溶液；搅拌和超声处理混合均匀，得到混合溶液；其中，按质量比，乙二醇：钛酸四丁酯＝(10～20)：1；(3)将混合溶液移入聚四氟乙烯内衬反应釜，在180～210℃保温20～30h后，过滤得滤饼，将滤饼洗涤和干燥；(4)将干燥后的滤饼，在950～1150℃保温5～10h，得到纳米Ti₂Nb₁₀O₂₉粉末。