一种制备β-Li₂TiO₃小球的湿化学方法

摘要

本发明公开了一种制备β‑Li₂TiO₃小球的湿化学方法，1)取TiO₂粉体、LiOH·H₂O粉体和蒸馏水置于高压容器混合均匀；2)水热反应后干燥得到β‑Li₂TiO₃的水热前驱体；3)将β‑Li₂TiO₃水热前驱体研磨均匀后烧结制成β‑Li₂TiO₃粉体；4)利用H₂O₂水溶液溶解β‑Li₂TiO₃粉体，然后加入螯合剂及添加剂，制成悬浮液；5)将悬浮液置于水浴中加热浓缩；6)将浓缩后的浆料在室温下滴入丙酮与四氯化碳的混合凝胶浴中，形成湿凝胶球；7)将湿凝胶球在室温下放置使其充分固化；8)将固化后的凝胶球干燥得到干凝胶球；9)将干凝胶球置于加热装置中升温后保温得到β‑Li₂TiO₃小球。利用本发明方法制备的β‑Li₂TiO₃小球形貌规整，有很好的球形度，粒径较小且分布均匀，相纯度高。

主权项

一种制备β‑Li₂TiO₃小球的湿化学方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照Li﹕Ti的摩尔比为(1.85～2.25)﹕1称取TiO₂粉体和LiOH·H₂O粉体，将二者加入高压容器中，然后向高压容器中加入蒸馏水，混合均匀，并控制Li⁺浓度为0.1～2mol/L；2)将步骤1)的高压容器在100～180℃下水热反应20～30h后干燥得到β‑Li₂TiO₃的水热前驱体；3)将步骤2)得到的β‑Li₂TiO₃水热前驱体研磨均匀后在700～900℃温度下烧结12～36h制成β‑Li₂TiO₃粉体；4)利用H₂O₂水溶液溶解步骤3)得到的β‑Li₂TiO₃粉体，其中，每0.5～2mLH₂O₂水溶液溶解0.1～2gβ‑Li₂TiO₃粉体，然后加入螯合剂及添加剂，制成悬浮液，其中，螯合剂为柠檬酸，添加剂为PVA、海藻酸钠、甘油或琼脂中的一种；5)将步骤4)得到的悬浮液置于水浴中加热浓缩至固相粉体占浆料质量的28％～50％；6)将步骤5)浓缩后的浆料在室温下滴入丙酮与四氯化碳的混合凝胶浴中，控制凝胶浴中丙酮与四氯化碳体积比介于0.4﹕3～0.5﹕3，形成湿凝胶球；7)将步骤6)得到的湿凝胶球在室温下放置使其充分固化；8)将步骤7)固化后的凝胶球干燥得到干凝胶球；9)将步骤8)的干凝胶球置于加热装置中升温至200～350℃，保温1～12h，然后升温至800～1000℃，保温10～24h，得到β‑Li₂TiO₃小球。