发明名称 |
加速溶剂萃取-液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法 |
摘要 |
一种加速溶剂萃取‑液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法,其特征在于:采用改进的加速溶剂萃取技术对样品进行前处理,使样品的提取和净化同时完成,采用液相色谱串联质谱对样品进行测定。本发明的优点在于:采用整体柱树脂作为填料,简化了萃取池结构,也使树脂的称量和取用更为方便,样品的提取和净化在一次萃取过程中可以同时完成,自动化程度高。采用液相色谱串联质谱对样品进行测定,定量限低,可以满足微量成分的测定需求。 |
申请公布号 |
CN106018608A |
申请公布日期 |
2016.10.12 |
申请号 |
CN201610421232.3 |
申请日期 |
2016.06.16 |
申请人 |
国家烟草质量监督检验中心 |
发明人 |
王颖;边照阳;杨飞;刘珊珊;张威;刘岩顺;唐纲岭 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
郑州中民专利代理有限公司 41110 |
代理人 |
姜振东 |
主权项 |
一种加速溶剂萃取‑液相色谱串联质谱法测定烟用接装纸中高氯酸根的方法,其特征在于:采用改进的加速溶剂萃取技术对样品进行前处理,使样品的提取和净化同时完成,采用液相色谱串联质谱对样品进行测定,具体方式为:(1)采用Thermo Fisher ASE200加速溶剂萃取仪对样品进行萃取,萃取池体积为33ml,萃取前萃取池由下至上的结构为:2张玻璃纤维滤膜,0.5‑0.7g DIONEX OnGuard Ba/Ag/H 整体柱树脂,1张玻璃纤维滤膜,0.2‑0.5g Oasis HLB 柱树脂,1张玻璃纤维滤膜,1g磨碎后样品与2‑2.5g硅藻土混合物,样品中须加入0.4mL 500ng/mL的内标溶液;萃取条件为:萃取溶剂:水;静态循环时间:5‑7min;冲洗体积:30‑35%;氮气吹扫:100‑130s;温度:70‑100℃;压力:1300‑1600psi;(2)萃取后的溶液用水定容至40‑50mL,经过水相滤膜过滤后使用LC‑MS/MS进行分析。 |
地址 |
450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号 |