发明名称 |
一种美沙拉嗪药物中间体5-氨基水杨酸的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法,该方法通过在亚硫酸钠和2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶混合溶液中,将偶氮苯水杨酸和氯化钼进行升温回流反应,然后加入二甲苯溶液,降温、析出固体、重结晶,用草酸溶液溶解后,分子筛脱色、过滤、降温过滤,脱水,得5‑氨基水杨酸。该方法相比背景技术中的合成方法,反应时间明显缩短,反应收率大大提高,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。 |
申请公布号 |
CN106008249A |
申请公布日期 |
2016.10.12 |
申请号 |
CN201610380200.3 |
申请日期 |
2016.05.31 |
申请人 |
成都卡迪夫科技有限公司 |
发明人 |
廖如佴 |
分类号 |
C07C229/64(2006.01)I;C07C227/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07C229/64(2006.01)I |
代理机构 |
北京远立知识产权代理事务所(普通合伙) 11502 |
代理人 |
李海燕 |
主权项 |
一种美沙拉嗪药物中间体5‑氨基水杨酸的合成方法,包括如下步骤:A、在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入偶氮苯水杨酸0.78mol,亚硫酸钠溶液200‑230ml,2‑羟基‑5‑甲基‑3‑硝基吡啶溶液130‑170ml,控制搅拌速度在110‑160rpm,缓慢加入氯化钼粉末0.83mol,加入时间控制在2‑3h,升高溶液温度至75‑80℃,反应6‑8h;B、加入二甲苯溶液160‑210ml,降低溶液温度至10‑16℃,析出固体,在600ml环己酮溶液中重结晶,得针状晶体,用500‑560ml的草酸溶液溶解,分子筛脱色,过滤,滤液加入200ml N‑甲基甲酰胺溶液,降低溶液温度至5‑9℃,过滤,脱水剂脱水,得5‑氨基水杨酸。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区玉林南路68号新1号 |