发明名称 |
一种食品添加剂中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定方法 |
摘要 |
本发明涉及一种食品添加剂中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的测定方法,选用含有内标的正己烷超声萃取样品,萃取液过滤膜后直接进入气相色谱‑质谱联用仪进行测定,采用选择性离子监测(SIM)模式检测,内标法进行定量。本方法采用气相‑质谱联用测定食品添加剂中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩,采用SIM扫描方式能有效地消除复杂基体干扰,具有前处理简单、易于操作,选择性好、重复性高、定量准确等特点,适合于食品添加剂中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的定性确证和定量测定。 |
申请公布号 |
CN104655753B |
申请公布日期 |
2016.10.05 |
申请号 |
CN201510069074.5 |
申请日期 |
2015.02.10 |
申请人 |
广西中烟工业有限责任公司 |
发明人 |
徐雪芹;李小兰;贾海江;田兆福;陈志燕;周芸;黄善松;许蔼飞 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 |
代理人 |
李红团 |
主权项 |
一种食品添加剂中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的测定方法,其特征在于包括以下步骤:称取一定量的食品添加剂样品,加入到含有内标物的正己烷萃取液中,超声萃取后,静置,取上清液用滤膜过滤,滤液用气相色谱‑质谱联用仪,选择离子模式‑内标法定量测定食品添加剂中3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩的含量;所述超声萃取时间为15‑30min,所述静置时间为1‑3min;所述内标物为草酸二乙酯;所述正己烷萃取液中内标物浓度为5μmol/L;所述滤膜为有机滤膜,孔径为0.22μm或0.45μm;所述步骤中的色谱条件如下:色谱柱:采用Thermo TG‑WAXMS色谱柱进行分离进样口温度:220℃进样量:1μL分流比:1:10柱流量:1mL/min升温程序:50℃保持1min,以20℃/min升至200℃,保持20min;所述步骤中的质谱条件如下:离子源:电子电离源电力电压:70eV离子源温度:300℃四级杆温度280℃溶剂延迟:7.5min,扫描方式:选择离子检测扫描定量;3‑乙酰基‑2,5‑二甲基噻吩及内标物草酸二乙酯定量和定性选择离子如下表:<img file="FDA0001052049010000021.GIF" wi="2006" he="608" /> |
地址 |
530001 广西壮族自治区南宁市北湖南路28号 |