发明名称 一种香草醛分子印迹材料的制备方法及应用
摘要 本发明涉及一种香草醛的分子印迹材料的制备方法及应用,具体步骤如下:通过紫外可见分光光度法对模板分子与功能单体的比例进行选择;将一定量的埃洛石加至盐酸溶液中进行活化,在无水甲苯中充氮排氧加热密封的条件下,加入硅烷偶联剂γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH‑570)进行反应,完成改性;将上述改性埃洛石分散于乙腈溶剂中,加入预聚合的香草醛和功能单体,再加入分散剂、交联剂及引发剂加热条件下进行聚合反应,经索氏提取除去模板,从而制备出所需的基于埃洛石的香草醛分子印迹材料,该材料对香草醛具有较强的特异识别能力、较高的吸附量等优点,可以实现分离并富集食品样品中香草醛的目的,具有一定的实际应用价值。
申请公布号 CN105968401A 申请公布日期 2016.09.28
申请号 CN201610323371.2 申请日期 2016.05.10
申请人 齐齐哈尔大学 发明人 苏立强;邹雪莹;柏金凤;李晶;祖广权
分类号 C08J9/26(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C08L51/10(2006.01)N 主分类号 C08J9/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种香草醛分子印迹材料的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:(1)模板分子与功能单体比例的选择模板分子香草醛和功能单体α‑甲基丙烯酸的摩尔比为1∶0.001~1∶8;(2)活化埃洛石的制备将过筛粒度为180目的埃洛石按质量体积比1g∶10mL加入到2~6mol/L的盐酸溶液中活化12~24h,用蒸馏水抽滤洗涤至中性,于真空干燥箱中干燥后备用;(3)硅烷化埃洛石m‑HNTs的制备在120mL60~70℃无水甲苯溶液中,加入0.5~2g步骤(2)制备的活化埃洛石,10~30mL硅烷偶联剂KH‑570,充氮密封;在搅拌反应24~36h,反应结束后,分别经甲苯、丙酮、乙腈抽滤洗涤,并于50~60℃真空干燥,得硅烷化埃洛石m‑HNTs;(4)印迹材料的预聚合将模板分子香草醛与功能单体α‑甲基丙烯酸按摩尔比1∶4在乙腈中预聚合12~24h,得到模板与单体的自组装溶液;(5)香草醛分子印迹材料的制备将上述步骤(3)所得的m‑HNTs分散于乙腈溶液中,按照香草醛∶α‑甲基丙烯酸∶乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比1∶4∶(16~20),每毫升溶液中香草醛的浓度为10~12.5mmol/L,依次加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮0.2~0.4g、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈0.03~0.08g,在60~70℃条件下搅拌反应18~24h;随后用乙腈抽滤洗涤产物,并在真空干燥箱中干燥至恒重;(6)模板分子的去除将聚合物用甲醇/乙酸混合液进行索氏提取,控温80~100℃,提取18~36h,以除去模板分子,产物经无水甲醇、蒸馏水交叉洗涤至pH=7,真空干燥至恒重,得到埃洛石表面香草醛分子印迹材料。
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