发明名称 |
一种酒石酸长春瑞滨衍生物及其制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种酒石酸长春瑞滨衍生物及其制备方法,属于化学制药领域。本发明以酒石酸长春瑞滨为起始物,通过一系列分离纯化手段得到并鉴定出新化合物3'4'‑环氧‑17‑溴代酒石酸长春瑞滨。该高效液相色谱法制备方法条件简单,操作方便,结果认证准确而快速。根据新化合物3'4'‑环氧‑17‑溴代酒石酸长春瑞滨和已知3'4'‑环氧酒石酸长春瑞滨的结构,为酒石酸长春瑞滨合成工艺的机理提供了参考。 |
申请公布号 |
CN103880865B |
申请公布日期 |
2016.09.28 |
申请号 |
CN201210555660.7 |
申请日期 |
2012.12.19 |
申请人 |
广州白云山汉方现代药业有限公司 |
发明人 |
罗春;陈洪亮;季海健 |
分类号 |
C07D519/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D519/04(2006.01)I |
代理机构 |
北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 |
代理人 |
郑自群 |
主权项 |
一种酒石酸长春瑞滨衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a、将酒石酸长春瑞滨进行浓缩,浓缩后用正相硅胶柱层析,所述正相硅胶柱粒度为200~300目,并用洗脱剂氯仿‑甲醇体系进行梯度洗脱,所述氯仿‑甲醇体系的体积比为100:1‑1:1;b、用薄层色谱进行检测,检测出所述步骤a中洗脱剂中体积比为20:1~10:1流分,合并所述流分,用高效液相色谱法对所述流分进行制备在17min得3'4'‑环氧‑17‑溴代酒石酸长春瑞滨;c、对所述步骤b中高效液相色谱法制备得到的3'4'‑环氧‑17‑溴代酒石酸长春瑞滨进行质谱和核磁共振氢谱检测;所述步骤b中高效液相色谱法制备方法的流动相A相为乙腈,B相为二乙胺‑纯化水,所述B相中二乙胺‑纯化水体积比为14:986,所述A相与所述B相体积比为A:B=50:50;所述3'4'‑环氧‑17‑溴代酒石酸长春瑞滨的结构式为:<img file="FDA0000986185090000011.GIF" wi="1110" he="777" /> |
地址 |
510970 广东省广州市从化市温泉镇温泉大道663号 |