高粘低流变聚己二酰己二胺特种纤维及其生产方法

摘要

本发明涉及一种聚己二酰己二胺，尤其是涉及一种高粘低流变聚己二酰己二胺特种纤维及其生产方法。其主要是解决现有技术所存在的聚酰胺纤维在聚合制造和纺丝过程中，为获得高分子量的聚合物，往往聚合物粘度很高，流变运动阻力很高，造成可防性很差，特别是聚合物相对粘度在104‑118情况下，根本无法正常纺丝生产。若一味降低相对粘度，致使聚合物分子量降低，所制得的纤维强度等指标却很差，不能满足工业化使用条件等的技术问题。本发明纤维的组成及重量份为：戊二酸（C₅H₈O₄）0.2‑0.6份，己二酸（C₆H₁₆N₂）0.8‑1.5份，己二胺（C₆H₁₀O₄）0.9‑1.9份。本发明的聚己二酰己二胺特种纤维是将上述三种成分经中和反应、聚合、纺丝等步骤完成。

主权项

一种高粘低流变聚己二酰己二胺特种纤维的生产方法，其特征在于所述的方法包括：a．将0.03‑0.08重量份酮类稳定剂，0.05‑0.12重量份溴类防老剂，0.01‑0.03重量份磷酸盐分子量调节剂依次加入第一调配罐中，常温，加入等体积的无离子水，搅拌后待用；将0.2‑0.6重量份戊二酸，0.8‑1.5重量份己二酸按照配方比例依次加入第二调配罐中，常温，搅拌后待用；将0.9‑1.9重量份己二胺按照配方比例加入到成盐反应器中，根据浓度要求计量加入无离子水，缓慢搅拌；将第二调配罐中的混合物缓慢加入成盐反应器中，控制温度30‑60℃，待完全中和反应后，生成尼龙66盐初始原料，然后用输送泵打入储罐中；b．在储罐中做循环净化处理，在3‑5Mpa工作压力下，液态盐从外向里流动，经过循环过滤的盐用泵输送到精制盐槽，该槽用温水保温；将精制盐槽的盐溶液分批打入计量罐中，然后将第一调配罐的辅料添加剂分批加入计量罐中，搅拌，温水保温；将搅拌混合好含添加剂的精制盐液用自由落体的方法打入中间储槽，待用，温水保温；c．将中间储槽的盐通过列管预热器打入到一效和二效蒸发器，将中间储槽的盐的浓度从50%分别浓缩到60%、70%，压力0.5‑3Kpa，温度105‑130℃，加热介质采用预热循环利用；将经过浓缩的盐液通过列管预热器，用泵打入反应器中，预热采用DTA热载体，温度200‑230℃；反应器中的聚合物分三段加热控制，反应压力为16‑18Mpa，克分子停留时间1.4‑2.0Hr，反应生产出的高聚合物粘度30‑45厘泊，分子量控制在13000‑17500；d．将反应器中初始生成的高聚物用泵输送到聚合器，聚合器通入氮气保护，聚合工艺温度设定为280‑300℃，采用DTA循环加热，克分子停留时间约15‑30分钟，分子量控制在16000‑20000；将聚合器中的聚合物用泵输送到负压聚合器中，后聚合器在作业过程中通入氮气，负压采用高速水喷射泵，以流速与压力成反比的理论，根据液位调整到真空度负300‑500毫米汞柱，用4kg/cm²水蒸气补充予以平衡，克分子停留时间为10‑20分钟，分子量控制在20000‑24000，粘度控在67‑73厘泊，保持良好的流变性；e．将聚合完成的聚合物用泵输送到纺丝工程的纺丝箱中，输送压力9‑17Mpa，输送温度280‑300℃，纺丝箱温度280‑320℃，组件压力11‑18Mpa，组件内40‑80目金属砂过滤，组件上位周期14‑18天，纺丝计量泵16‑32rpm；丝束徐冷器温度260‑275℃，纺丝冷风温度16‑20℃，纺丝冷风速度0.4‑0.7m/s，湿度60‑70%，室内环境温度18‑22℃，环境相对湿度50‑80%；纺丝牵伸联合机采用4对罗拉，1G:50‑80℃，2G:190‑220℃，3G:200‑210℃，4G:180‑200℃，纺丝总牵伸比5.0‑5.5倍，纺丝速度2000‑2800m/min，成品纤维8.0‑11kg/筒；最后生产出高粘低流变聚己二酰己二胺特种纤维成品。