一种单相α-Si₃N₄超细粉体及其制备方法

摘要

本发明涉及一种单相α‑Si₃N₄超细粉体及其制备方法。其技术方案是：先将5~30wt%的单质硅粉、15~45wt%的固态氮源和40~80wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合物；再将所述混合物置入管式电炉内，在氮气气氛下以2~10℃/min的升温速率升至1000~1300℃，保温2~6小时；然后将所得产物用去离子水反复清洗，直至分别用AgNO₃和Ca(NO₃)₂溶液滴定不再出现白色沉淀为止；最后在110℃条件下干燥10~24小时，即得单相α‑Si₃N₄超细粉体。本发明具有反应温度低、成本低、合成工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化前景大的特点；所制备的单相α‑Si₃N₄超细粉体粒度为100~500nm，无杂相、活性高、颗粒团聚小和粒度分布均匀。

主权项

一种单相α‑Si₃N₄超细粉体的制备方法，其特征在于先将5～30wt％的单质硅粉、15～45wt％的固态氮源和40～80wt％的卤化物粉混合均匀，制得混合物；再将所述混合物置入管式电炉内，在氮气气氛下以2～10℃/min的升温速率升至1000～1300℃，保温2～6小时；然后将所得产物用去离子水反复清洗，直至分别用AgNO₃和Ca(NO₃)₂溶液滴定不再出现白色沉淀为止；最后在110℃条件下干燥10～24小时，即得单相α‑Si₃N₄超细粉体，所述单相α‑Si₃N₄超细粉体粒度为100～500nm。