一种键合型纳米纤维素手性固定相的制备方法

摘要

本发明公开了一种键合型纳米纤维素手性固定相的制备方法，该方法利用纳米纤维素结晶度高，有序性好，比表面积大的优点制备键合型纳米纤维素手性固定相。首先制备了2‑、3‑位衍生的纳米纤维素衍生物，将制备的区域选择性的纳米纤维素衍生物涂敷在氨丙基硅胶表面，再引入间隔臂采用化学键合法将纳米纤维素衍生物有效地固定于氨丙基硅胶上，从而制备了键合型纳米纤维素手性固定相材料。本发明所制备的手性固定相稳定性高、拆分效果好，并且溶剂耐受性好，扩大了流动相的使用范围。

主权项

一种键合型纳米纤维素手性固定相的制备方法，其特征在于该方法步骤为：1）纳米纤维素衍生物制备过程将干燥的纳米纤维素分散到无水吡啶中，在搅拌条件下加入三苯基氯甲烷，在80‑90℃反应24 h，然后加入衍生化试剂继续反应12‑24 h，冷却至室温，将溶液倾入甲醇中，将析出的固体过滤，用甲醇洗涤，然后将其置于含有盐酸的甲醇溶液中搅拌12‑24 h，将析出的固体过滤，用甲醇洗涤，即得区域选择性的纳米纤维素衍生物；2）纳米纤维素键合硅胶的制备过程将上述制备的区域选择性的纳米纤维素衍生物涂敷在氨丙基硅胶上，将涂敷后的硅胶分散于干燥甲苯与吡啶的混合溶液中，加入4,4’‑二苯基甲基二异氰酸酯，在80‑90℃回流6‑8 h，然后加入衍生化试剂继续回流12‑24 h，冷却至室温，依次用甲醇与四氢呋喃洗涤产物，干燥，即得键合型纳米纤维素手性固定相。