发明名称 |
一种盐酸噻氯吡啶的制备方法 |
摘要 |
本发明公开一种盐酸噻氯吡啶的制备方法,该制备方法包括:A、在反应容器中加入定量的反应原料2‑噻吩乙胺和甲醛,卤代烷溶剂以及固体超强酸催化剂,在30~80℃温度下反应1~10小时;B、反应液冷却至室温;C、向反应液中加入定量的固体碱催化剂和2‑氯苄基氯,继续在30~80℃温度下反应1~10小时,停止加热,并静置沉淀;D、过滤,得滤液;E、滤液中通入氯化氢气体制得盐酸噻氯吡啶。本发明使用的是固体超强酸和固体碱催化剂,是非均相串联反应,该技术易操作,不腐蚀设备,三废少,后处理方便,固体酸碱可重复使用,是经济实用的绿色环保技术。 |
申请公布号 |
CN104557970B |
申请公布日期 |
2016.09.21 |
申请号 |
CN201510025135.8 |
申请日期 |
2015.01.19 |
申请人 |
临海市利民化工有限公司 |
发明人 |
裴文;何建明;冯盼盼 |
分类号 |
C07D495/04(2006.01)I;B01J31/26(2006.01)I |
主分类号 |
C07D495/04(2006.01)I |
代理机构 |
浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 |
代理人 |
杨嘉芳;徐关寿 |
主权项 |
一种盐酸噻氯吡啶的制备方法,其特征在于该制备方法包括:A、在反应容器中加入定量的反应原料2‑噻吩乙胺和甲醛,卤代烷溶剂以及固体超强酸催化剂,在30~80℃温度下反应1~10小时;B、反应液冷却至室温;C、向反应液中加入定量的固体碱催化剂和2‑氯苄基氯,继续在30~80℃温度下反应1~10小时,停止加热,并静置沉淀;D、过滤,得滤液;E、滤液中通入氯化氢气体制得盐酸噻氯吡啶;所述2‑噻吩乙胺与固体超强酸催化剂投料质量比为1:0.1~1;所述2‑噻吩乙胺与固体碱催化剂投料质量比为1:0.1~1.5;所述固体超强酸为过渡金属改性的锡系固体超强酸,选自下列之一:SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、S<sub>2</sub>O<sub>8</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑ZnO、S<sub>2</sub>O<sub>8</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑ZnO、SO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>或S<sub>2</sub>O<sub>8</sub><sup>2‑</sup>/SnO<sub>2</sub>‑TiO<sub>2</sub>;所述固体碱催化剂,主要由质量份配比如下的组分制成:载体:γ‑Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>: 100份负载组分:<img file="FDA0000987748380000011.GIF" wi="1421" he="407" />所述粘结剂为下列之一:甘油、淀粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶、水玻璃;所述含镁化合物为下列之一:MgO、Mg(OH)<sub>2</sub>、Mg(CO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Mg(OAc)<sub>2</sub>、MgCl<sub>2</sub>;所述氢氧化物为碱金属或碱土金属的氢氧化物。 |
地址 |
317021 浙江省台州市临海市涌泉镇西管岙 |