氟虫腈衍生物的制备方法

摘要

本发明公开了一种氟虫腈衍生物HNPC‑A8008的制备方法，是在有机溶剂甲醇或乙醇、正丙醇、丁酮和无机碱KOH或NaOH、Na₂CO₃、K₂CO₃的作用下，氟虫腈与1,3‑反二氯丙烯反应，反应完毕，经过滤、脱溶、结晶、过滤、重结晶，得到质量含量＞95％的产品氟虫腈衍生物HNPC‑A8008，其化学反应式为：本发明由于选用低沸点有机物作为反应溶剂，使产品脱溶温度降低，溶剂易于回收，而且反应条件温和，操作安全，产品收率大幅度提高，后处理方法工艺简单，三废量少，节能降耗，解决了现有技术收率低，成本高，选用的有机溶剂沸点高，如果精馏脱溶温度高产品HNPC-A8008容易热分解，因此需经柱层析才能得到产品，而柱层析法存在成本高、产能低、难以实现工业化等问题。

主权项

一种氟虫腈衍生物HNPC‑A8008的制备方法，其特征在于在有机溶剂和无机碱的作用下，氟虫腈与1,3‑反二氯丙烯反应，反应完毕，经过滤、脱溶、结晶、过滤、重结晶，得到质量含量＞95％的产品氟虫腈衍生物HNPC‑A8008，其化学反应式为：所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、正丙醇和丁酮中的一种；所述的无机碱是KOH、NaOH、Na₂CO₃和K₂CO₃中的一种；所述物料的投料比是氟虫腈：1,3‑反二氯丙烯＝1.0mol：1.0～1.35mol；氟虫腈：有机溶剂＝1.0mol：1000～1500ml；氟虫腈：无机碱＝1.0mol：1.05～1.5mol；反应温度‑10℃～10℃，反应15～24小时，反应完毕，过滤，滤液用盐酸调节pH值至中性，负压回收有机溶剂，将脱溶后的反应液缓慢滴加到冰水中，控温0℃～5℃搅拌结晶，过滤，再用甲醇或乙醇重结晶得质量含量＞95％的氟虫腈衍生物HNPC‑A8008产品，反应收率＞70％。