发明名称 |
一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛、异丙醇和负载型非贵金属催化剂;2)开搅拌,加热升温至150~210℃,原位加氢反应时间1~5h;3)过滤,滤液经蒸馏后得到糠醇;4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇、甲醇和固体酸催化剂;5)开搅拌,加热升温至110~170℃,酸催化醇解反应时间0.5~3h;6)过滤,滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品。本发明具有过程安全、不消耗高能量密度洁净的氢气;采用固体催化剂,分离简便,可重复使用;产物收率高。因而,本发明绿色、成本低,具有良好的工业化应用前景。 |
申请公布号 |
CN105949063A |
申请公布日期 |
2016.09.21 |
申请号 |
CN201610302058.0 |
申请日期 |
2016.05.07 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
吕秀阳;阮厚航;吕喜蕾;王立新 |
分类号 |
C07C69/716(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/716(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 33200 |
代理人 |
郑海峰 |
主权项 |
一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入糠醛和异丙醇,糠醛和异丙醇的质量比为1:5‑1:60,然后加入负载型非贵金属催化剂,糠醛与负载型非贵金属催化剂的质量比为10:1‑1:1;2)开搅拌,加热升温至150~210℃,原位加氢反应时间1~5h;3)反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液经蒸馏后得到糠醇、异丙醇、丙酮;滤渣得到负载型非贵金属催化剂,用甲醇清洗、干燥后回用;4)在带搅拌的高温高压反应釜中加入步骤3)得到的糠醇和甲醇,糠醇和甲醇的质量比为1:5‑1:60,然后加入固体酸催化剂,糠醇与固体酸催化剂的质量比为10:1‑1:1;5)开搅拌,加热升温至110~170℃,酸催化醇解反应时间0.5~3h;6)反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液经蒸馏后得到乙酰丙酸甲酯产品,甲醇回用;滤渣得到固体酸催化剂,用甲醇清洗、干燥后回用。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |