发明名称 一种通过固相研磨合成SSZ-13分子筛的方法
摘要 本发明涉及分子筛的制备领域,旨在提供一种通过固相研磨合成SSZ‑13分子筛的方法。该种通过固相研磨合成SSZ‑13分子筛的方法包括步骤:称取硅源、铝源、碱源、模板剂进行晶化反应,反应完成后得到晶化反应产物,冷却洗涤至中性,干燥得到分子筛原粉,再将分子筛原粉在550℃空气中焙烧5小时,即得到最终产品SSZ‑13分子筛。本发明通过固相原料研磨无溶剂条件下合成结晶度较好的SSZ‑13分子筛,最大限度地降低了溶剂水的使用;合成路线仅涉及到初级原料的混合合成步骤,较传统方法大大简化,且产率及单釜利用率都有了较大的提高,大大降低了生产成本和对环境的污染,有巨大的工业应用前景。
申请公布号 CN104709917B 申请公布日期 2016.09.14
申请号 CN201510070686.6 申请日期 2015.02.11
申请人 浙江大学 发明人 孟祥举;吴勤明;王雄;肖丰收
分类号 C01B39/04(2006.01)I 主分类号 C01B39/04(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 周世骏
主权项 一种通过固相研磨合成SSZ‑13分子筛的方法,其特征在于,具体包括下述步骤:(1)称取硅源、铝源、碱源、模板剂进行研磨混合,研磨均匀后装入反应釜中进行晶化反应,晶化反应的反应温度为160~200℃,反应时间为3~10d;所述硅源为九水硅酸钠、固体硅胶或白炭黑;所述铝源为十八水硫酸铝或偏铝酸钠;所述碱源为氢氧化钠或九水硅酸钠;所述模板剂为N,N‑二甲基‑N‑乙基环己基溴化铵或N,N‑二甲基‑N‑乙基环己基碘化铵;且保证晶化反应时,成分摩尔配比满足,SiO<sub>2</sub>∶Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>∶Na<sub>2</sub>O∶H<sub>2</sub>O∶R是1:0.03~0.041:0.17~0.215:2.31:0.09~0.5,其中R是指模板剂;(2)晶化反应完成后得到晶化反应产物,在室温下冷却晶化反应产物,然后用去离子水洗涤晶化反应产物至中性,在100℃空气中干燥,得到分子筛原粉;(3)将步骤(2)中得到的分子筛原粉,在550℃空气中焙烧5小时,即得到最终产品SSZ‑13分子筛。
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