一种抗菌聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗菌聚对苯二甲酸1,3‑丙二醇酯的制备方法，包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段；在缩聚反应阶段的加压阶段，充氮气维压0.02～0.06Mpa下加入抗菌剂，温度在220～230℃，时间0.3～0.5小时；所述抗菌剂为内含银离子可溶性玻璃载体添加剂，平均粒径为0.8～0.9微米，最大粒径≤1微米。本发明通过在缩聚阶段加入抗菌剂，在带压条件下有利于抗菌有效成份的均匀分散，使制成的抗菌聚对苯二甲酸1、3‑丙二醇酯改性聚酯切片不仅具有制造成本低、产品性能优良、对纺丝加工工艺简单的具备抑制和杀死菌功能的新型聚酯切粒的制作方法，而且，其抗菌成份分散均匀，后加工工艺简单，抗菌粉体的加入不影响聚酯切粒的物理性能，容易实现工业化生产。

主权项

一种抗菌聚对苯二甲酸1,3‑丙二醇酯的制备方法，其特征在于：包括酯化反应阶段和缩聚反应阶段；在酯化反应阶段：采用精对苯二甲酸和1,3‑丙二醇为基本原料，以摩尔比为1∶1.1～1.6配成均匀浆料打入酯化釜进行酯化反应，酯化反应在常压～0.03MPa下进行，温度在220～250℃，稳定剂在酯化阶段加入，酯化反应时间为1.5～3小时；缩聚反应阶段包括加压阶段、常压阶段、低真空阶段和高真空阶段；在加压阶段，充氮气维压0.02～0.06MPa下加入抗菌剂，温度在220～230℃，时间0.3～0.5小时；在常压阶段，加入催化剂，温度控制在225～235℃，时间0.15～0.25小时；在低真空阶段，压力从常压平稳抽至绝对压力1kPa以下，温度控制在235～255℃，时间控制在0.3～0.8小时；在高真空阶段，继续抽真空至100Pa以下，反应温度控制在245～275℃，时间1～2小时；所述抗菌剂为内含银离子可溶性玻璃载体添加剂，平均粒径为0.8～0.9微米，最大粒径≤1微米；所述聚合物中抗菌剂占聚酯总质量的0.2～0.7％，抗菌粉体在添加前需配制成抗菌剂，和1，3‑丙二醇制成混合液，浓度为20～25％，添加前将混合液用搅拌电机以2500～4000转/分钟的转速高速搅拌15分钟后备用；所述抗菌聚酯切粒，特性粘度在0.9～1.3dl/g，熔点215～225℃，色值B值为1～10，L值为60～70，端羧基含量为15～30mol/t，一缩二1,3‑丙二醇量含量0.8～1.8w.t％，抗菌率≥99％。