一种用于测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质的方法

摘要

一种用于测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质的方法，其特征在于：用甲醇对样品进行超声浸提，离心后取上清液经吸附剂净化，4倍稀释后用液相色谱‑串联质谱分析测定，采用内标法定量。本发明通过稀释消除了液相色谱的溶剂效应，通过净化和稀释减少了串联质谱的基质效应，通过内标法提高了方法的回收率，实现复杂印刷背景的烟用纸张基质的准确定量，本发明方法首次基于液相色谱串联质谱技术分析印刷烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质。

主权项

一种用于测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质的方法，其特征在于：用甲醇对样品进行超声浸提，离心后取上清液经吸附剂净化后，用液相色谱‑串联质谱直接测定烟用纸张中4种异噻唑啉酮类物质，4种异噻唑啉酮类物质为：2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮（MI）、5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮（CMI）、1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮（BIT）、2‑辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮（OIT），具体步骤如下：1）、提取称取0.5g剪碎后的试样置于具塞塑料离心管中，加入8 mL含内标的甲醇萃取液，旋紧盖后超声提取30 min，然后5000 r/min 离心20 min；2）、净化移取提取后的上清液1.8 mL于2.0 mL离心管中，加入150 mg无水硫酸镁及50 mg PSA和50 mg C₁₈吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000 Hz速率振荡5 min，再以10000 rpm 速率离心10min，收集上清液备用；3）、稀释移取200 μL上清液，加入600 μL去离子水，经0.22 μm有机相滤膜过滤，待检测分析；4）、标准工作溶液制备配制含有内标的系列混合标准溶液，分别移取所配制的标准工作溶液200μL和600μL去离子水，待上机测定；5）、测定吸取以上配制好的不同浓度的标准工作溶液和试样溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；采用的液相色谱条件为：a）色谱柱: Xbridge C18，4.6×100 mm, 3.5 µm；b）流动相：甲醇和水，梯度洗脱，程序如下：时间‑min甲醇%水%0.0010902.0025755.00406010.00100020.00257523.00109030.001090c）流速: 0.6 mL/min；d) 进样量:5μL；e）柱温：40 ℃；采用的质谱条件为：电喷雾电离的正离子模式（ESI+），质谱扫描方式为多反应监测（MRM）；6）、结果的计算对混合标准工作溶液进行高效液相色谱－串联质谱分析，得到各定量离子的峰面积，然后计算各目标化合物与对应内标的峰面积之比，拟合峰面积比与浓度成线性，且要求线性相关系数R²≥0.99；对试样萃取液进行分析，依据内标法由混合标准工作曲线计算得到测定值。