液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法

摘要

本发明提供了一种液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，旨在提供一种灵敏度高，定性定量准确的液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法；其该方法是：1)制备供试品溶液；2)制备阴性对照溶液；3)制备对照品溶液；4)分别称取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液，上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测；属于化学检测技术领域。

主权项

一种液质串联检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入80％乙醇20ml，密塞，称定重量，超声提取30min，放冷，再称定重量，用80％乙醇补足减失的重量，摇匀，以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱，用5ml水淋洗，弃去，再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液，洗脱液于40℃下氮吹至近干，精密加入1ml乙醇溶解，用0.22μm有机滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；2)取按处方比例及工艺制备的缺益母草阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；3)精密称定盐酸水苏碱对照品17.42mg，至25ml量瓶中，加甲醇稀释至每1ml含盐酸水苏碱0.6940mg的溶液，精密吸取5ml，加甲醇稀释至25ml，得每1ml含盐酸水苏碱0.1388mg的对照品溶液；4)分别称取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液，上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测。