发明名称 一种硝基苯催化加氢催化剂的制备方法
摘要 本发明公开了一种硝基苯催化加氢催化剂的制备方法。该催化剂的制备步骤包括:1.将膨润土加入到可溶性镍盐的水溶液中,制备出Ni插层膨润土。2.将Ni插层膨润土与CH<sub>3</sub>COONa溶于去离子水中,加入NaH<sub>2</sub>PO<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O,和NaOH溶液,反应至溶液不再产生气泡为止,通过Ni与P之间的静电吸引,将P插入膨润土层间,产物进行抽滤,滤饼用氨水、去离子水、无水乙醇洗涤,醇封备用,得到硝基苯催化加氢催化剂。本发明的优点是:制备了非晶态Ni‑P合金插层的膨润土催化剂,制备过程简单,催化活性高,性能稳定,催化剂寿命较长。
申请公布号 CN104475136B 申请公布日期 2016.08.31
申请号 CN201410750860.7 申请日期 2014.12.09
申请人 广西大学 发明人 蒋月秀;栗西亮;秦祖赠;王雯
分类号 B01J27/185(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C211/46(2006.01)I;C01B33/40(2006.01)I 主分类号 B01J27/185(2006.01)I
代理机构 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人 王素娥
主权项 一种硝基苯催化加氢催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂采用Ni‑P非晶态合金插层到膨润土中,形成非晶态Ni‑P合金插层的膨润土催化剂,具体包括如下步骤:1)将5g膨润土加入到0.1~2.5mol/L可溶性镍盐—NiCl<sub>2</sub>、NiSO<sub>4</sub>或Ni(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>的水溶液中,强烈搅拌4h后静置8h,反复2~6次,抽滤后样品用去离子水洗涤3~10次,滤饼在80~120℃下干燥,干燥后研磨至100目以下,通过离子交换,得质量比m<sub>Ni</sub>/m<sub>膨润土</sub>为0.002~0.098的Ni插层膨润土;2)将2g Ni插层膨润土与CH<sub>3</sub>COONa按摩尔比n<sub>Ni</sub>/n<sub>CH3COONa</sub>=2溶于去离子水中,在30~90℃水浴加热及搅拌状态下按n<sub>p</sub>/n<sub>Ni</sub>=1~6加入NaH<sub>2</sub>PO<sub>2</sub>·H<sub>2</sub>O,0.5~5.0mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为9~12,反应至溶液不再产生气泡为止,通过Ni与P之间的静电吸引,将P插层进入膨润土层间,产物进行抽滤,滤饼用氨水、去离子水、无水乙醇各洗涤3~6次,醇封备用。
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