一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法

摘要

本发明的一种空心立方体二氧化锡纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法以空心醋酸锌立方体为前驱物，将其进行高温退火数时，将得到的产物在室温条件下分散在一定浓度的硝酸溶液中，在空气中放置数时，通过硝酸溶液中氢离子的酸性刻蚀能力得到与空心醋酸锌类似形貌的空心结构颗粒。本发明与传统模板方法相比，具有成本低、操作简单、形貌可控等优点，且制备的空心立方体二氧化锡颗粒具有明显的分等级结构和介孔结构，单分散性和结晶性良好，比表面积大，表面化学活性高，展现出良好的气敏特性，在气敏传感器领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：第一步，制备空心立方体锡酸锌颗粒，利用常温液相合成方法在包含锌源、锡源、还原剂的混合水溶液制备合成锡酸锌，通过控制调节反应液中NaOH浓度合成空心立方体锡酸锌颗粒；所述制备空心立方体的锡酸锌颗粒的步骤是，首先将浓度为0.1～0.5摩尔/升的SnCl₄·5H₂O无水乙醇溶液与浓度为0.1～0.5摩尔/升的ZnCl₂的水溶液搅拌混合，再按每3毫升混合溶液使用5毫升的用量滴加浓度为0.3～1.24摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌至溶液呈乳白色，之后将其静止在空气中24小时，再按每8毫升混溶液使用4毫升的用量缓慢滴加浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌后将混合溶液在室温空气中静止放置24小时，使用去离子水、无水乙醇对所得白色沉淀进行离心清洗，最后60℃烘干得到空心立方体锡酸锌；第二步，高温退火锡酸锌颗粒，使之通过高温反应在保证形貌不变的同时生成二氧化锡和锡酸锌的混合相；所述高温退火锡酸锌颗粒步骤是，将制得空心立方体锡酸锌在700℃～950℃空气环境下退火30分钟，之后自然冷却至室温；第三步，硝酸溶液刻蚀混合相过程，通过二氧化锡和锡酸锌在酸性硝酸溶液中的溶解度差异，使混合相中的锡酸锌溶解，从而在不破坏原空心立方体结构的同时制备出二氧化锡的空心立方体纳米颗粒；所述硝酸溶液刻蚀混合相过程是，所制备样品冷却至室温后，按每1毫克样品使用0.1毫升的用量加入浓度为0.25～10摩尔/升的硝酸溶液，最后将所述混合溶液在空气中静止数时得到空心立方体结构二氧化锡。