一种高硼含量碳化硼先驱体的制备方法

摘要

一种高硼含量碳化硼先驱体的制备方法，包括以下步骤：(1)在反应器中，加入溶剂，再加入十硼烷和二烯类有机化合物，将反应器抽真空并干燥；(2)往反应器中再加入催化剂；(3)升温，在氮气气氛保护下持续搅拌反应，将反应完成的产物蒸发去除溶剂，得到粘稠液体；(4)用正己烷或石油醚淋洗，将得到的粘稠液体去除残余的催化剂和溶剂，得到单体；(5)将单体置于反应器中，加入溶剂和催化剂；(6)将反应器反复抽真空；(7)升温，在氮气气氛保护下持续搅拌反应；(8)将反应完成的产物去除溶剂。利用本发明制得的碳化硼先驱体具有较高的陶瓷收率和较高的硼含量，适合用于制备核聚变用碳化硼靶丸，也适合用于制备高性能碳化硼基复合材料。

主权项

一种高硼含量碳化硼先驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在带搅拌、加热装置的反应器中，加入溶剂，溶剂选用甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇或丙酮中的一种，再加入十硼烷，十硼烷与溶剂重量比为1：2～30；然后加入二烯类有机化合物，十硼烷和二烯类有机化合物摩尔比为1:2～5，将反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，以排除其中的空气和水分；(2)往反应器中再加入催化剂，催化剂选用(Cp)₂Ti(CO)₂，催化剂用量与十硼烷的摩尔比为1：2.5～20：(3)以1～4℃/min的升温速率升温至80～130℃，持续搅拌反应，搅拌速率为60～240r/min，反应12～120h；将反应完成的产物倒入圆底烧瓶中，通过旋转蒸发去除溶剂，得到粘稠液体；(4)以正己烷或石油醚为淋洗剂，将步骤(3)得到的粘稠液体通过硅胶柱层析去除残余的催化剂；将层析得到的溶液倒入圆底烧瓶中，通过旋转蒸发去除溶剂，得到单体；(5)将单体置于干净的带搅拌、加热装置的反应器中，加入溶剂，溶剂选用二氯甲烷、二氯乙烷、二氯丙烷或二氯丁烷，溶剂与单体重量比为5～20：1；然后加入催化剂，催化剂选用市售或自行合成的Grubbs‑I催化剂，催化剂用量与单体的重量比为1～10％；(6)将反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次，以排除其中的空气和水分；(7)以1～4℃/min的升温速率升温至30～80℃，在氮气气氛保护下，持续搅拌反应，搅拌速率为60～240r/min，反应2～10h；(8)将反应完成的产物倒入圆底烧瓶中，通过旋转蒸发去除溶剂，即得到目标产物。