一种秸秆组分分离制备超低粘度羧甲基纤维素的方法

摘要

本发明公开了一种秸秆组分分离制备超低粘度羧甲基纤维素的方法，首先采用酸法水解秸秆半纤维素获得可发酵单糖；其次采用有机溶剂法提取秸秆木质素获得高活性木质素；然后采用碱性氧化法精制纤维素，获得高纯度、低聚合度的秸秆纤维素；最后对秸秆纤维素进行醚化改性制备羧甲基纤维素。本发明不仅能得到超低粘度的羧甲基纤维素，而且实现了秸秆半纤维素和木质素的分离和资源化利用，制得低粘度羧甲基纤维素外观状态为白色或者微黄色粉末，具有纯度高、粘度低、溶解速度快、透明度好的特点。

主权项

一种秸秆组分分离制备超低粘度羧甲基纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)半纤维素水解液的制备：将秸秆粉碎至20～80目，加入质量分数为0.5％～5％的无机酸溶液，所述秸秆与所述无机酸溶液的固液比为1:5～20，反应温度为100℃～150℃，反应时间为0.5h～5h，过滤后得到半纤维素水解液，滤渣用水洗涤，过滤得到一次预处理滤渣；(2)木质素的制备：在步骤(1)中得到的一次预处理滤渣中加入质量分数为30％～80％的有机溶剂，所述一次预处理滤渣与所述有机溶剂溶液的固液比为1:6～20，反应温度为140℃～200℃，反应时间为0.5h～3h，过滤后得到反应液和二次预处理滤渣，所述二次预处理滤渣先用质量分数为30％～80％的有机溶剂洗涤，再用80℃热水洗涤，过滤得到二次预处理残渣和有机溶剂洗涤液，将所述反应液和有机溶剂洗涤液合并，加入该合并溶液的2倍体积水后用酸调至pH2～3，过滤收集含有有机溶剂的木质素，有机溶剂通过减压蒸馏进行回收，得到木质素；(3)秸秆纤维素的制备：在步骤(2)所述二次预处理残渣中加入质量分数为0.5％～5％的碱和质量分数为1％～5％的双氧水的水溶液，固液比为1:6～15，反应温度为50℃～100℃，反应时间为2h～8h，过滤后用水洗涤固体残渣并烘干，得到秸秆纤维素；(4)超低粘度羧甲基纤维素的制备：将步骤(3)所述秸秆纤维素进行醚化改性，包括如下步骤，a)将所述秸秆纤维素进行碱化处理，所述秸秆纤维素与碱的质量比为0.5:2，纤维素与有机溶剂的比为1:10～16，碱化温度为20℃～40℃，时间为0.5h～3h；b)在所述步骤a的碱化溶液中加入氯乙酸钠进行醚化反应，所述秸秆纤维素与所述氯乙酸钠的质量比为1:1～2，醚化反应温度为40℃～80℃，醚化反应时间为0.5h～3h；c)醚化反应结束后，用酸进行中和，调至pH为7～8，抽滤后用有机溶剂洗涤沉淀2～3次，然后烘干，即得超低粘度羧甲基纤维素。