一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法

摘要

本发明属于化工与制药领域，涉及一种从虎杖提取物中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法。虎杖药材粉碎，加入无水乙醇冷浸提取，将提取液过滤、减压浓缩得浸膏，将浸膏溶于甲醇：水：乙酸乙酯：石油醚=6:10:5:2（V/V)的混合溶液中进行萃取，合并上相，减压蒸馏得虎杖浸膏。将虎杖浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇。本发明纯化过程中使用超临界二氧化碳，不使用对环境有危害的有机溶剂，生产过程绿色环保，所得产品无有害物质残留。

主权项

一种从虎杖中分离纯化大黄素甲醚和大黄素的方法，其特征是，步骤为：步骤1：虎杖药材粉碎，加入无水乙醇冷浸提取，提取次数为3次，冷浸时间为8‑24小时，将提取液过滤、减压浓缩得浸膏，然后将浸膏溶于甲醇：水：乙酸乙酯：石油醚=6:10:5:2的混合溶液中进行萃取，萃取次数为3次，合并上相，减压蒸馏得虎杖浸膏；无水乙醇与药材的比例是3：1～10：1；混合溶液与浸膏的比例为23：1～230：1；步骤2：将虎杖浸膏用甲醇溶解，经过滤后，进行超临界流体色谱分离，色谱柱为二醇基色谱柱，流动相为超临界流体，改性剂为甲醇；分离过程由紫外检测器检测，根据检测信号收集目标组分馏分；超临界流体为超临界二氧化碳，超临界二氧化碳的压力为10~14 MPa；超临界二氧化碳的流速为1‑10倍柱体积/分钟；色谱柱温度为35~50℃；甲醇的比例为4%~12%。