一种深冷法合成碱金属醇化物制备磷酸三丁酯工艺

摘要

一种深冷法合成碱金属醇化物制备磷酸三丁酯工艺，将丁醇和苯装入四口瓶中，往密闭的四口瓶中持续通入惰性气体，加入碱金属氢氧化物水溶液，搅拌加热生成的气体向上进入冷凝分水装置分液，油相回流到四口瓶内，待混合液体系中含水量小于0.1%时，停止加热，冷却降温，滴加三氯氧磷，搅拌使碱金属醇化物与三氯氧磷充分反应，依次经水洗或盐洗、减压蒸馏，制得成品磷酸三丁酯；与传统方法相比，产品收率高，原料消耗低，脱水时间明显缩短，脱水效果好。

主权项

一种深冷法合成碱金属醇化物制备磷酸三丁酯工艺，其特征在于：将丁醇和苯装入四口瓶中，所述苯为脱水溶剂苯，所述四口瓶为带有冷凝分水装置的四口瓶，四口瓶内装有温度计，往密闭的四口瓶中持续通入惰性气体不低于10min后，往四口瓶中加入碱金属氢氧化物水溶液，碱金属氢氧化物水溶液、丁醇和苯在惰性环境下混合，搅拌加热升温使混合液体系至回流态，混合液体系中的水和苯成共沸体系，加热升温生成的气体向上进入冷凝分水装置，气体冷凝后分离为油相和水相两层，将水相放出，油相回流到四口瓶内，以此达到脱水的目的，脱水的时间为0.5‑4h，待混合液体系中含水量小于0.1%时，停止加热，冷却降温，待四口瓶内混合液体系降温至50℃以下，混合液体系中的丁醇、苯与碱金属氢氧化物水溶液反应生成碱金属醇化物，保持惰性环境，往混合液体系中滴加三氯氧磷，滴加完毕，搅拌使碱金属醇化物与三氯氧磷充分反应0.5‑4h，依次经水洗或盐洗、减压蒸馏，制得成品磷酸三丁酯。