发明名称 一种尺寸、形貌可控的Fe<sub>1-X</sub>S纳米材料的制备方法
摘要 本发明涉及一种尺寸、形貌可控的Fe<sub>1‑X</sub>S纳米材料的制备方法,该方法包括以下步骤:⑴将油酸和油胺混合后,得到混合溶液;该混合溶液在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min,随后在惰性气体氩气的保护下加热、保温;保温结束后,将所述混合溶液在惰性气体氩气的保护下继续加热并快速注入五羰基铁,然后保温、继续升温,再快速注入正十二硫醇,最后在240~320℃保温45~90min,经自然冷却至室温,得到冷却溶液;⑵所述冷却溶液中加入无水乙醇,经超声离心后得到黑色沉淀物和反应母液;所述黑色沉淀物用无水乙醇和正己烷的混合液洗涤离心,经真空干燥至恒重,即得到黑色粉末状Fe<sub>1‑X</sub>S。本发明方法简单、易操作、成本低、环境污染小、产物纯度高无其它杂质。
申请公布号 CN104445440B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201410627218.X 申请日期 2014.11.10
申请人 西北师范大学 发明人 佘厚德;康燕;万新磊;苏云云;王瑞;魏娟娟
分类号 C01G49/12(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01G49/12(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 李艳华
主权项 一种尺寸、形貌可控的Fe<sub>1‑X</sub>S纳米材料的制备方法,包括以下步骤:⑴将0.3~3mL油酸和3~15mL油胺混合后,得到混合溶液;该混合溶液在室温下搅拌并通入惰性气体氩气10~15min,随后在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率加热到120~140℃,并在该温度下保温15~60min;保温结束后,将所述混合溶液在惰性气体氩气的保护下以5~20℃/min的速率继续加热到160~240℃时快速注入0.3~3mmol五羰基铁,然后在该温度下保温20~60min后继续升温到240~320℃,再快速注入1~6mmol正十二硫醇,最后在240~320℃保温45~90min,经自然冷却至室温,得到冷却溶液;⑵所述冷却溶液中加入10~20mL无水乙醇,经超声离心后得到黑色沉淀物和反应母液;所述黑色沉淀物用4~10mL的无水乙醇和正己烷的混合液洗涤离心3~6次,经真空干燥至恒重,即得到黑色粉末状Fe<sub>1‑X</sub>S;且当硫与铁的摩尔比例较小时产物成爆米花状,当硫与铁的摩尔比例较大时产物成球形颗粒。
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