一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法

摘要

本发明公开了一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，该方法为：一、将催化剂装填于固定床反应器中，向固定床反应器中通入还原性气体对催化剂进行还原处理；二、将固定床反应器的温度降至反应温度后泵入氨‑氯化铵缓冲液，再通入熔融的二氯硝基苯，在反应温度的条件进行催化加氢反应；三、将催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为二氯苯胺。本发明中原料二氯硝基苯的转化率不小于99.5％，脱氯副产物的质量浓度小于0.2％，二氯苯胺的质量纯度不小于99.2％，催化剂性能稳定，催化加氢反应效率高，工艺过程节约资源且环境友好。

主权项

一种二氯硝基苯连续催化加氢制备二氯苯胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将催化剂装填于固定床反应器中，在常压条件下向装填有催化剂的固定床反应器中通入还原性气体，然后将固定床反应器的温度升至200℃～300℃对所述催化剂进行还原处理；所述催化剂包括载体，负载于载体上的铂和金属助剂，催化剂中铂的质量含量为0.2％～1.2％，金属助剂的质量含量为0.01％～1.2％，所述载体为活性炭，所述金属助剂为钒或锡；所述还原性气体为氮气稀释的氢气，所述还原性气体中氢气的体积含量为5％～20％；所述还原性气体的流量和所述催化剂的装填体积之比为(4～10):1，其中流量的单位为mL/min，装填体积的单位为mL；步骤二、将步骤一中所述还原性气体中氢气的体积含量升至30％～50％，然后将固定床反应器的温度降至反应温度，接着向固定床反应器中泵入氨‑氯化铵缓冲液，待氨‑氯化铵缓冲液泵入1h～2h后，采用连续进料的方式向固定床反应器中通入熔融的二氯硝基苯，在所述反应温度的条件下对所述二氯硝基苯进行催化加氢反应；所述氨‑氯化铵缓冲液的pH值为8～10，所述氨‑氯化铵缓冲液的体积空速为0.16h^‑1～0.6h^‑1，所述二氯硝基苯的体积空速为0.1h^‑1～0.6h^‑1，所述反应温度为85℃～98℃；步骤三、将步骤二中所述催化加氢反应后的物料通过油水分离器进行分离，得到有机相和水相，所述有机相即为二氯苯胺。